Аннотация результатов, полученных в 2015 году
1. Проведен аналитический обзор научно-технической литературы и патентный поиск для приборов магнитного неразрушающего контроля и способов измерения. 2. Разработаны электронные схемы для двух разрабатываемых в рамках данного проекта приборов. 3. Изготовлены макеты компактного прибора для измерения магнитной восприимчивости маломагнитных сталей и сплавов (предполагаемое рабочее название прибора ФЕРРОКОМПАС- Компактный Определитель Магнитной Проницаемости Аустенитных Сталей и сплавов) и компактного прибора для измерения удельного электросопротивления (рабочее название прибора МИКРООМЕТР СПЕЦИАЛИЗИРОВАННЫЙ). 4. Подготовлены наборы образцов с различным фазовым составом и различной степенью деформации для проведения предварительных исследований на разрабатываемых приборах. Получены два метрологических Паспорта на два комплекта стандартных образцов предприятия (СОП): для измерения магнитной проницаемости и для измерения удельного электросопротивления. 5. Проведено сравнение результатов, полученных с помощью специально метрологически аттестованных комплектов образцов и вновь разрабатываемых приборов магнитного неразрушающего контроля и измерения удельного электросопротивления, а также известных апробированных методик магнитного и структурного анализа. 6. Показано, что точность измерений, проводимых с помощью разрабатываемых приборов, сопоставима с точностью, полученной на метрологически-поверенных образцах и соответствует точности заявленной в проекте. 7. Определено процентное содержание фаз в трехфазном материале с помощью методики магнитного неразрушающего контроля. На основании измерений предельных петель магнитного гистерезиса показано, что величина коэрцитивной силы может служить признаком появления фазы мартенсита деформации в аустенитно-ферритной стали. Показано, что с помощью аппроксимации кривой магнитной восприимчивости двумя функциями Лоренца, можно с удовлетворительной точностью рассчитать процентное содержание всех фаз в составе трехфазной хромоникелевой стали. 8. Установлена корреляция между изменением магнитных свойств и структурой хромоникелевых сталей и сплавов. При исследовании образцов, полученных из литой жаропрочной аустенитно-ферритной стали марки 08Х21Н6М2Т, показано, что у недеформированного образца содержание феррита составляет 18%, после холодной пластической деформации до 25 и 35% намагниченность насыщения существенно возросла. Показано, что метод измерения намагниченности насыщения и измерение предельных петель гистерезиса позволяют определить количество мартенсита деформации. Методами электронной просвечивающей и магнитно-силовой микроскопии обнаружено, что в деформированных образцах произошел распад части аустенита с образованием дополнительной ферромагнитной фазы – мартенсита деформации. С помощью магнитно-силовой микроскопии удалось визуализировать выделение в двухфазном аустенито-ферритном материале однодоменных кластеров третьей фазы – наноразмерного мартенсита деформации. (http://scitation.aip.org/content/aip/proceeding/aipcp/10.1063/1.4932787) 9. Проведено сравнение изменения магнитных свойств и эволюции микроструктуры монокристалла Ni3(Al,Fe,Cr) после высокотемпературных пластической и сверхпластической деформаций при 1123К и 1423К, соответственно. Показано, что пластическая деформация сопровождается как локальным атомным разупорядочением, так и изменением электронной структуры материала. (http://www.ripublication.com/Volume/ijaerv10n20.htm) 10. Показано, что динамическая рекристаллизация является одним из наиболее возможных механизмов высокотемпературной сверхпластичности поликристаллических Ni3Al сплавов. В случае монокристаллического образца, при отсутствии дефектных границ зерен, выступающих в роли концентраторов напряжений, более предпочтительным механизмом высокотемпературной сверхпластичности является динамический возврат, при котором не происходит локализации дефектов. ( http://worldresearchlibrary.org/abstract.php?pdf_id=1404) 11. Установлена корреляция между изменением магнитной восприимчивости, уровнем напряжений и степенью дефектности структуры материала газовых турбинных лопаток, изготовленных из никелевых жаропрочных сплавов ЭП-800 и ЧС-70В. Обнаружено повышение магнитной восприимчивости на два порядка в зоне пера лопатки, подвергающейся воздействию максимально высоких температур и напряжений. В структуре этой зоны обнаружены комплексные объемные дефекты упаковки. В зоне замка лопатки, подвергающейся только тепловым воздействиям, величина магнитной восприимчивости сохраняет исходное значение. В структуре замка обнаружена коагуляция частиц интерметаллидной фазы, связанная с тепловым воздействием. Показано, что интенсивная деформация сдвигом под давлением при комнатной температуре ведет к снижению магнитной восприимчивости из-за образования наноразмерной структуры и снижения степени дальнего порядка. (http://scitation.aip.org/content/aip/proceeding/aipcp/10.1063/1.4932724) 12. Установлена зависимость процентного содержания магнитожесткой мартенситной фазы и величиной удельного электрического сопротивления для сталей хром-никелевого класса с различным изначальным содержанием ферритной фазы. Увеличение содержания мартенситной фазы линейно связано с ростом удельного сопротивления. Зная изначальное значение ферритной фазы можно определить процентное содержание мартенсита из измерения удельного электросопротивления. Такие измерения являются экспрессными и простыми в сравнении с традиционными методами фазового контроля.

Аннотация результатов, полученных в 2016 году
1. Создан рабочий образец портативного прибора ФерроКОМПАС для измерения относительной магнитной проницаемости. Диапазон измерения магнитной проницаемости 1,001-1,100. Предел относительной погрешности аттестованного значения при доверительной вероятности Р=0,95 составляет не более 0,006. Габариты 190х180х90 мм. 2. Создан рабочий образец компактного прибора для измерения электросопротивления (удельного) МИКРООМЕТР СПЕЦИАЛИЗИРОВАННЫЙ. Диапазон измерения от 10 мкОм до 400 мкОм. Габариты 225х180х90 мм. Приборы не имеют мировых аналогов по чувствительности и локальности измерений. 3. Разработаны программные пакеты для обработки полученных массивов экспериментальных данных на приборах ФерроКОМПАС и МИКРООММЕТР СПЕЦИАЛИЗИРОВАННЫЙ. Отправлена заявка на регистрацию программного пакета Госреестр РФ. 4. Для аттестации приборов ФерроКОМПАС и МИКРООММЕТР СПЕЦИАЛИЗИРОВАННЫЙ использованы два комплекта метрологически аттестованных стандартных образцов предприятия (СОП) из аустенитных хромо-никелевых сталей с различным содержанием фазы феррита в диапазоне от 2% до 70%. Один из них изготовлен АО «НПО «ЦНИИТМАШ» (г. Москва) по заказу ИФМ УрО РАН, другой предоставлен испытательным центром ПК ЦНТУ «Прометей» (г. С.-Петербург). 5. Получены протоколы испытаний приборов ФерроКОМПАС и МИКРООММЕТР СПЕЦИАЛИЗИРОВАННЫЙ в испытательном центре ПК ЦНТУ «Прометей» (г. Ст.-Петербург) на оборудовании, принадлежащем испытательному центру ПК ЦНТУ «Прометей» (г. С.-Петербург) с использованием двух комплектов стандартных образцов. Результаты измерения магнитной проницаемости прибором ФерроКОМПАС, разработанным в рамках данного проекта, находятся в хорошем соответствии с паспортными данными калибровочных образцов к прибору «Ферритоскоп» фирмы «Ферстер», Германия. Чувствительность к изменению магнитной проницаемости прибора ФерроКОМПАС, чем у немецкого прибора. Показано, что прибор МИКООММЕТР СПЕЦИАЛИЗИРОВАННЫЙ, разработанный в рамках данного проекта, имеет более широкий диапазон измерения электрического сопротивления и большую стабильность измерений в течение рабочего дня, чем прибор «Омметр специализированный МС3-ИФМ». 6. Разработана методика ранней диагностики разрушения изделий из жаропрочных и коррозионно-стойких материалов при их изготовлении и эксплуатации в условиях высоких температур и упруго-пластических деформаций, соответствующая ГОСТ 26364; ГОСТ 8.518; ГОСТ 11878, ГОСТ 8.377 и DIN EN 60404-2. 7. Проведена оценка возможности применения разработанных приборов для решения научных и производственных задач: 1). Показано, что обнаруженное с помощью разрабатываемого прибора ФерроКОМПАС и подтвержденное с помощью стандартных методов измерения появление ферромагнитных свойств у исходно парамагнитного материала после высокотемпературной деформации (880 С), связано с образованием магнитных кластеров в упрочняющей интерметаллидной фазе. Изменение значений магнитной восприимчивости коррелирует с изменением уровня динамических напряжений и количеством дефектов кристаллического строения в интерметаллидной фазе сплава на основе Ni3Al. Образование устойчивых дефектов в интерметаллидной фазе характеризует деградацию структуры сплава. Релаксация напряжений за счет динамического возврата в условиях высокотемпературной деформации при 1150 С не сопровождается изменением магнитного состояния интерметаллида Ni3Al. 2). Проведен контроль структуры и фазового состава трехфазных жаропрочных, коррозионностойких хромоникелевых сталей по удельному электросопротивлению, измеренного с помощью прибора МИКРООММЕТР СПЕЦИАЛИЗИРОВАННЫЙ, и магнитным свойствам. Обнаружена взаимосвязь электрических и магнитных свойств со структурой и фазовым составом жаропрочных аустенитных сталей после пластического деформирования. В исходном состоянии с увеличением количества фазы феррита в исследуемых образцах наблюдается практически линейное увеличение ρ, что связано с увеличением площади межфазных границ аустенит-феррит, которые являются задержкой для протекания тока. Также показано, что удельное электрическое сопротивление зависит от количества образовавшегося мартенсита. Таким образом, ρ может быть использовано в качестве параметра оценки количества мартенсита, который является мерой охрупчивания материала. 3). Исследована структура В2-фазы в сплавах системы Сo-Al-Si. Определен характер влияния кремния и кобальта на параметры кристаллической решетки и степень дальнего порядка интерметаллида Co(Al,Si) (B2). Обнаружено, что снижение содержания кобальта приводит к сильному охрупчиванию сплава. В структуре сплава обнаружены планарные дефекты (призматические дислокационные петли [100](100) кубической формы), которые формируются за счет образования большого количества термических вакансий в кристаллической решетке интерметаллидного сплава во время гомогенизационного отжига. Экспериментально показано, что изменение магнитных свойств маломагнитных сплавов на основе интерметаллида CoAl может служить показателем степени дефектности кристаллический решетки; 4). Построена аналитическая модель намагничивания слоистой среды точечными полюсами, использованная при разработке конструкции магнитоизмерительного преобразователя прибора ФерроКОМПАС. 5). Использование приборов серии ИМПАС (измерителей магнитной проницаемости аустенитных сталей, в том числе и прибора ФерроКОМПАС) позволило на Ижевском металлургическом заводе (ОАО "Ижсталь") выявить производственные причины появления ферромагнитных пятен на прутках из аустенитных коррозионностойких сталей. Это механические воздействия в процессе волочения, правки, обточки или шлифовки, а также присутствие на поверхности металла окалины (после термообработки). Предложены различные методы для устранения пятен.

Аннотация результатов, полученных в 2017 году
1. Разработан комплект технической документации по предлагаемым методикам измерений и средствам локального неразрушающего контроля, включающий в себя руководство по эксплуатации двух разработанных в рамках проекта приборов (ФерроКОМПАС и МИКООММЕТР СПЕЦИАЛИЗИРОВАННЫЙ) и методики калибровки, соответствующие метрологическим требованиям. 2. Проведены испытаний разрабатываемых приборов в промышленных условиях. Получены протоколы испытаний приборов ФерроКОМПАС и МИКООММЕТР СПЕЦИАЛИЗИРОВАННЫЙ на трех промышленных предприятиях: АО «УПП Вектор» (г.Екатеринбург), ПАО «Ижсталь» (г.Ижевск), ООО «Компания ИжТехМаш» (г.Ижевск). 3. Проведена верификация методик измерений, используемых в разрабатываемых приборах на различных материалах (маломагнитных никелевых жаропрочных сплавах, новых ферромагнитных кобальтовых жаропрочных сплавах, сталях с различным содержанием магнитных фаз. Данные были получены с использованием аттестованных методов: структурного анализа (просвечивающая и сканирующая электронная микроскопия, рентгено-фазовый и нейтронографический анализ), магнитного структурного анализа. • Проведен обзор ряда различных модификаций приборов, разработанных и разрабатываемых в ИФМ для контроля величины удельного электросопротивления как на образцах, так и на готовых изделиях: прибор «Измеритель удельного электрического сопротивления», прибор «МиллиОмметр специализированный МС-1-ИФМ», прибор «МикроОмметр специализированный». Показаны возможности каждого прибора, включая последний, разрабатываемый в рамках данного проекта. http://www.bg-s-ndt.org/Aplication/Docs/NDT_2017/NDTDays2017Proceedings.pdf • Проведен анализ основных методов современного фазового контроля двухфазных аустенитных сталей, их возможности и ограничения при фазовом приборном контроле. Показано, что использование магнитоизмерительных преобразователей, содержащих для намагничивания локальные постоянные магниты, позволяет проводить контроль фазового состава не только аустенитно-ферритных, но и аустенитно-мартенситных сталей. для контроля фазового состава аустенитных трехфазных сталей, не достаточно знания намагниченности насыщения, а требуется комплексный анализ процесса перемагничивания материала изделий из аустенитных сталей, содержащих дополнительно ферритную и мартенситную фазы. http://lnmm.ru/wp-content/uploads/2017/02/IBCM-2017_Book-of-Abstracts_1_.pdf • Установлено что электросопротивление может быть использовано в качестве дополнительного параметра испытания для фазового состава пластически деформированные изделия из аустенитно-ферритной стали. Методами структурного, магнитного анализа и измерения удельного электросопротивления показано, что появление индуцированного деформацией мартенсита приводит к значительному увеличению удельного электросопротивления. https://link.springer.com/article/10.1134/S106183091709008X?wt_mc=Internal.Event.1.SEM.ArticleAuthorOnlineFirst • Проведен анализ микроструктуры границ зерен и деградации в маломагнитной лопатке газовой турбины. обнаружено, что стандартный восстановительный режим термической обработки сплава не приводит к полному восстановлению структуры, хотя восстанавливает структуру упрочняющей гама штрих (Ni3Al) фазы. http://www.material-science.eu/2017.html • Проведено исследование микроструктуры и химического состава защитного покрытия никелевой жаропрочной лопатки первой ступени газовой турбины после стандартного восстановительного отжига. Лопатка получена из жаропрочного сплава Inconel 738С. Обнаружено изменение химического состава покрытия и наличие трещин между покрытием и основной частью лопатки, что свидетельствует о деградации защитного покрытия и снижению его функций. http://portal.tpu.ru/science/konf/mt/publication • Исследованы кристаллическая структура и магнитные свойства новых жаропрочных сплавов на основе интерметаллида Co3(Al,W). Обнаружено, что сплавы на основе Co3(Al,W) являются термостойкими ферромагнитными композиционными материалами, которые состоят из твердого раствора кобальта (матрицы) и интерметаллического соединения Co3(Al,W) (упрочняющей фазы) с кубической кристаллической решеткой типа L12. Обнаружено, что магнитные свойства этих сплавов зависят от содержания вольфрама и фазового состава. https://mism.magn.ru/static/download/MISM_2017_Abstracts.pdf • На основе анализа влияния деформационного воздействия на фазовые превращения аустенитных сталей с различным содержанием α-феррита разработан метод магнитного контроля фазового состава двух и трехфазных аустенитных сталей. http://www.bg-s-ndt.org/Aplication/Docs/NDT_2017/NDTDays2017Proceedings.pdf 4. Отправлены две заявки на полезную модель: «Устройство для локального контроля содержания ферромагнитных фаз в аустенитных сталях» и «Прибор для измерения ферромагнитной фазы аустенитной стали». 5. Начата подготовка документов для проведения государственных испытаний разрабатываемых средств измерения с целью внесения их в Госреестр РФ. Получены начальные пакеты метрологических документов для внесения разрабатываемых приборов в Госреестр. 6. Проведено внедрение прибора ФерроКомпас на Федеральном государственном унитарном предприятии "Федеральный научно-производственный центр "Прогресс" (г. Омск). 7. Защищена кандидатская диссертация участника проекта Корха Михаила Константиновича, представлена к защите докторская диссертационная работа ответственного исполнителя проекта Ригманта Михаила Борисовича, представлена к защите кандидатская диссертационная работа участницы проекта РНФ Огневой Марии Сергеевны. Все диссертационные работы по специальности 05.11.13 «Приборы и методы контроля природной среды, веществ, материалов и изделий» и включают результаты выполнения научного проекта РНФ № 15-12-00001.