КАРТОЧКА ПРОЕКТА ФУНДАМЕНТАЛЬНЫХ И ПОИСКОВЫХ НАУЧНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ,
ПОДДЕРЖАННОГО РОССИЙСКИМ НАУЧНЫМ ФОНДОМ

Информация подготовлена на основании данных из Информационно-аналитической системы РНФ, содержательная часть представлена в авторской редакции. Все права принадлежат авторам, использование или перепечатка материалов допустима только с предварительного согласия авторов.

 

ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ


Номер 16-17-10217

НазваниеМикро и нанодиагностика механических свойств ископаемых углей

РуководительЭпштейн Светлана Абрамовна, Доктор технических наук

Организация финансирования, регион Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСИС", г Москва

Период выполнения при поддержке РНФ 2016 г. - 2018 г. 

Конкурс№13 - Конкурс 2016 года на получение грантов по приоритетному направлению деятельности РНФ «Проведение фундаментальных научных исследований и поисковых научных исследований отдельными научными группами».

Область знания, основной код классификатора 07 - Науки о Земле, 07-302 - Механические свойства и разрушение геоматериалов и горных массивов

Ключевые словауголь, разрушение, механические свойства, реология, витринит, инертинит, липтинит, трещины, дефекты, твердость, акустическая эмиссия, индентирование, математическое моделирование, карты механических свойств, многомасштабность

Код ГРНТИ52.13.05 52.13.07


СтатусУспешно завершен


 

ИНФОРМАЦИЯ ИЗ ЗАЯВКИ


Аннотация
Современные представления о структуре и свойствах углей и их изменений под влиянием внешних воздействий базируются на информации, полученной на основе геологических, маркшейдерско-геодезических и геофизических методов. Перечисленные методы показали свою высокую эффективность при разведке полезных ископаемых и при решении задач информационного обеспечения, необходимого для эффективного и безопасного ведения горных работ. Однако ряд явлений и эффектов, сопровождающих разработку твердых полезных ископаемых, не находит объяснений в рамках существующих представлений. Это связано с тем, что природа и механизмы этих явлений (эффектов) должны изучаться на стадии их зарождения и начального развития, что не может быть обеспечено указанными выше методами. К таким явлениям и эффектам относятся, например, возникновение локальных очагов самовозгорания углей и вмещающих пород, выбросы угля и газов, эффекты памяти в углях, различия в газоотдаче при внешних воздействиях на угольные пласты и др. Все перечисленные явления и эффекты сопровождаются возникновением различного масштаба дефектов или разрушением угля. Вышесказанное обусловливает необходимость изучения механических свойств углей на микро- и наноуровнях и их изменений в условиях воздействий различной физической для оценки структурной нарушенности макрообъектов и начальных стадий разрушения углей. В проекте предложен новый подход к исследованию механических свойств углей - применение методов нано- и микроиндентирования для изучения структурной неоднородности отдельных петрографических микрокомпонентов и их взаимного влияния на динамику разномасштабной поврежденности. Механические свойства микрокомпонентов будут изучены для углей разных видов (от бурых до антрацитов), что позволит получить новые данные о трансформации структуры углей в процессах метаморфизма. При исследовании механических свойств микрокомпонентов углей в разных направлениях относительно напластования будут выделены параметры, характеризующие анизотропию угольного вещества на нано- и микроуровне. Карты распределения механических свойств (твердости, модуля упругости) на разных масштабных участках позволят выявить структурную неоднородность углей и ее изменение при температурных, сорбционных и окислительных воздействиях. Разработанные методы и подходы будут апробированы на углях близких по составу и метаморфизму, но различающихся по склонности к окислению и самовозгоранию, а также полученные из пластов, различающихся по склонности к выбросоопасности.

Ожидаемые результаты
1. Методика подготовки тонких пленок (шлифов) углей для наноиндентирования. Методика будет описывать способы изготовления тонких прозрачных пленок углей с учетом особенностей методики наноиндентирования (толщина не более 14 мкм, высокое качество поверхности с учетом особенностей структуры компонентов, отсутствие выраженных пор и трещин в области индентирования, размеры) и ориентации относительно плоскости напластования (перпендикулярно или с выделением отдельных элементарных слоев). В зависимости от вида углей (бурые или каменные разных стадий метаморфизма) будет отработана методика подготовки тонких шлифов. Отработка методики будет проводиться путем подбора условий предварительной подготовки образца (цементация образцов бурых углей, их предварительная препарирование и т.д.). Также будет разработана методика подготовки препаратов тонких срезов (слоев) углей в направлениях параллельных напластованию. 2. Методика проведения экспериментов по наноиндентированию тонких пленок углей, включающая в себя способы проведения испытаний на отдельных микрокомпонентах с учетом особенностей их внутреннего строения и свойств поверхности. Методика проведения экспериментов будет проводиться в 3-х основных направлениях: a. Определение механических характеристик отдельных микрокомпонентов с использованием наноинденторов при разных глубинах индентирования; b. Скретч-тесты на отдельных микрокомпонентах и на поверхностях, состоящих из нескольких разных микрокомпонентов; c. Измерения с определенным шагом по сетке, условно покрывающей выделенную область поверхности образца, с узлами – местами индентирования. 3. Методика восстановления истинных значений модулей упругости и твердости компонентов углей по результатам испытаний наноиндентирования на тонких пленках. Методика будет заключаться в математической обработке данных наноиндентирования (на тонких пленках и слоях) при различных глубинах проникновения индентора, на одном и том же компоненте в области видимой его однородности. Основой математической обработки будет служить модель комплекса «образец-упругая подложка» и различные аппроксимирующие функции, с той или иной степенью достоверности приближающие данные к теоретической кривой. 4. Механические свойства микрокомпонентов (на нано- и микроуровне) углей разных типов (бурые, каменные, антрациты) в ряду метаморфизма. 5. Карты распределения механических свойств углей на разных масштабных уровнях. Карты будут получены как на тонких пленках углей, так и на образцах ашлиф-штуфов углей, подготовленных в разных направлениях относительно напластования углей. Измерения будут проводить пошагово, с определенным шагом по сетке, условно покрывающей выделенную область поверхности образца, с узлами – местами индентирования. Для тонких шлифов углей будут проведены испытания только с наноинденторами, а для аншлифов – с инденторами различных размеров головки (от 250 нм до нескольких мм). Анализ полученных карт позволит выявить неоднородности с точки зрения прочностных и упругих характеристик на нано-, микро- и макроуровнях и оценить масштабный эффект измеряемых механических характеристик углей и их микрокомпонентов для определения взаимосвязи между механическими свойствами на разных масштабных уровнях индентирования. 6. Зависимости нано и микромеханических свойств микрокомпонентов углей в зависимости от вида углей (бурые, каменные и антрациты) и их стадии метаморфизма. Полученные зависимости позволят определить различия в механических свойствах (упругость, реологические характеристики, твердость) отдельных петрографических микрокомпонентов углей и классифицировать микрокомпоненты углей по их механическим свойствам в ряду метаморфизма. 7. Модель контактного взаимодействия наноиндентора с образцом угля в рамках теории неоднородных пластин и пленок на упругом основании, в том числе с учетом пористости и реологии. 8. Параметры, характеризующие анизотропию нано- и микро механических свойств углей. В качестве исходных данных для установления параметров анизотропии будут использованы результаты измерений механических характеристик углей в продольных и поперечных сечениях относительно напластования. Полученные результаты позволят обосновать параметры, характеризующие анизотропию механических свойств углей на нано- и микроуровнях. 9. Данные о влиянии воздействий различной физической природы на изменение нано- и микромеханических свойств углей и их отдельных микрокомпонентов. Полученные данные позволят оценить влияние воздействия различных температур, механических нагрузок, сорбционных и окислительных воздействий на изменение механических характеристик микрокомпонентов и на карты их распределения. 10. Решение задач по реконструкции упругих и реологических характеристик углей на основе построенных моделей контактного взаимодействия индентора с образцами углей. 11. Взаимосвязи нано- и микромеханических свойств с разномасштабной нарушенностью углей, где нарушенность углей будет оценена различными физическими методами, в том числе акустической эмиссии, оптической микроскопии, порометрии и др. 12. Особенности механических свойств микрокомпонентов углей, имеющих близкий состав, но различающихся по склонности к окислению и выбросоопасности. 13. Данные о влиянии масштабного фактора, неоднородности, предварительных напряжений на результаты реконструкции свойств углей. Связи между макро-, микро- и наносвойствами компонентов углей и откликом исследуемых неоднородных структур на воздействия различной физической природы (контактное взаимодействие, акустическое). Реконструкция кривой нагружения, причины масштабных эффектов при определении упругих и прочностных характеристик углей, методы реконструкции остаточных полей напряжений в образцах.


 

ОТЧЁТНЫЕ МАТЕРИАЛЫ


Аннотация результатов, полученных в 2016 году
1. Для проведения испытаний в рамках выполнения проекта были отобраны угли разных видов. В качестве объектов исследования были выбраны: бурые угли разных месторождений, отличающиеся микрокомпонентным (петрографическим) составом и содержанием углерода; каменные угли разных месторождений, отличающиеся стадией метаморфизма и петрографическим составом; окисленный каменный уголь высокой стадии метаморфизма и антрацит. 2. Разработана методика подготовки тонких пленок (шлифов) углей для наноиндентирования. Методика обеспечивает получение препаратов, отвечающих требованиям, предъявляемым к образцам для индентирования в том числе, обеспечение перпендикулярности поверхности к оси приложения нагрузки; использование специальных операций для минимизации приповерхностных дефектов; использование специальных материалов (абразивов) для механической подготовки; использование клея не реагирующего с углем; соблюдение требуемого соотношения между толщиной испытуемого образца и максимальной глубиной индентирования. 3. Разработаны методики проведения нано- и микроиндентирования углей, в том числе с учетом топологии поверхности индентирования. Это позволило проводить эксперименты по определению механических свойств отдельных микрокомпонентов углей, скретч-тесты на отдельных микрокомпонентах, а также измерения с определенным шагом по сетке для построения карт распределения механических свойств по поверхности отдельных микрокомпонентов, в том числе в области, содержащей разные микрокомпоненты углей. 4. Разработана методика восстановления истинных значений модулей упругости микрокомпонентов углей при проведении испытаний на тонких шлифах с учетом влияния подложки-клея на получаемые результаты измерений. Методика основана на использовании модели деформирования пленки, лежащей на деформируемом основании (модель Фусса-Винклера). Математическую обработку результатов испытаний по наноиндентированию проводили при различных глубинах внедрения индентора. Выбраны аппроксимирующие функции, позволяющие с наибольшей точностью оценить истинные значения модулей упругости микрокомпонентов углей. По результатам измерений наноиндентирования на тонких шлифах углей проведены работы по восстановлению истинных значений модулей упругости углей. Выбранные аппроксимирующие функции позволяют получить практически совпадающие величины модулей упругости микрокомпонентов углей. 5. Проведены измерения механических свойств микрокомпонентов углей на на микро- и наноуровнях. Обнаружены эффекты качественного совпадения диаграмм «нагружение-глубина внедрения» для экспериментов по микро- и наноиндентированию отдельных групп микрокомпонентов углей и антрацита. Вместе с этим показаны количественные отличия численных значений модулей упругости и твердости микрокомпонентов углей на разных размерных уровнях. Особенностью антрацита является совпадение количественных и качественных характеристик витринита, измеренных на разных масштабах. В ходе выполнения работ по проекту были установлены зависимости нано- и микромеханических свойств микрокомпонентов углей от их стадии метаморфизма. Так, для антрацита при микро- и наноиндентировании обнаружены нелинейно-упругие свойства как витринита, так и инертинита, с наибольшими величинами модулей упругости и твердости в ряду исследованных образцов. Витринит показал наибольшую чувствительность к степени метаморфизма, проявляя эволюцию от сильно пластических свойств для бурых углей до упругих для антрацита и каменных высокометаморфизованных углей. При этом поведение инертинита не претерпевает столь значительных изменений в ряду метаморфизма. 6. Разработана методика проведения экспериментов по индентированию отдельных микрокомпонентов углей и областей, содержащих разные микрокомпоненты, для построения карт распределения механических свойств и обнаружены неоднородности внутри визуально однородных микрокомпонентов с точки зрения их упругих и прочностных свойств. Полученные карты распределения и их наложение на изображение поверхности с высокой степенью достоверности показывают распределение неоднородностей как внутри одного микрокомпонента, так и совпадение их больших перепадов с топологией распределения неоднородностей (включений других микрокомпонентов). 7. Разработаны подходы к построению моделей контактного взаимодействия наноиндентора с образцом угля в рамках теории неоднородных пластин на упругом основании, с учетом пористости структуры. На основании этих подходов были построены и решены некоторые модельные задачи деформирования угольного вещества под воздействием индентора. Решение таких задач позволит проводить процедуры восстановления упругих и реологических свойств микрокомпонентов углей на основе анализа экспериментально полученных диаграмм «нагружение-глубина внедрения».

 

Публикации

1. Коссович Е.Л., Бородич Ф.М., Булл С.Дж., Эпштейн С.А. Substrate effects and evaluation of elastic moduli of components of inhomogeneous films by nanoindentation Thin Solid Films, Volume 619, Pages 112–119 (год публикации - 2016) https://doi.org/10.1016/j.tsf.2016.11.018

2. Коссович Е.Л., Добрякова Н.Н., Минин М.Г., Эпштейн С.А., Агарков К.В. Применение техники непрерывного нано- и микроиндентирования для определения механических свойств микрокомпонентов углей Современные проблемы механики сплошной среды: труды XVIII Международной конференции (Ростов-на-Дону, 7-10 ноября 2016 г.) : в 2 т. - Ростов-на-Дону : Издательство Южного федерального университета, 2016., с. 30-33 (год публикации - 2016)

3. Коссович Е.Л., Добрякова Н.Н., Эпштейн С.А., Белов Д.С. Определение механических свойств микрокомпонентов углей методом непрерывного индентирования Физико-технические проблемы разработки полезных ископаемых (переводная версия - Journal of Mining Science), №5 c. 85-91 (год публикации - 2016)

4. Коссович Е.Л., Эпштейн С.А., Шкуратник В.Л., Гаврилова Д.И. Эффект разных масштабов при оценке механических свойств неоднородных органических композитов природного происхождения методом индентирования Практическая биомеханика: Материалы докладов Всероссийской конференции молодых ученых с международным участием. - Саратов: Амирит, 2016 - 136 с., с. 83-85 (год публикации - 2016)

5. Добрякова Н.Н., Коссович Е.Л., Минин М.Г., Эпштейн С.А. Применение техники непрерывного нано- и микроиндентирования для определения механических свойств микрокомпонентов углей Современные проблемы механики сплошной среды: тезисы докладов XVIII Международной конференции (Ростов-на-Дону, 7-10 ноября 2016 г. - Ростов-на-Дону: Издательство Южного федерального университета, 2016.-168 с., с. 61 (год публикации - 2016)

6. Коссович Е.Л., Добрякова Н.Н., Агарков К.В., Минаев В.И. Features of coals mechanical properties at micro- and nanoscale Научное издание. XVIII Международный конгресс по обогащению угля. 28 июня-1 июля 2016 года. Сборник трудов участников молодежной секции, с.24-26 (год публикации - 2016)


Аннотация результатов, полученных в 2017 году
1. Для проведения испытаний в рамках выполнения проекта были отобраны угли разных видов. В качестве объектов исследования были выбраны: каменные угли разных месторождений, отличающиеся стадией метаморфизма, петрографическим составом, антрациты разных месторождений и природный графит. 2. Образцы для проведения испытаний по микро- и наноиндентированию готовили в соответствии с разработанной ранее методикой, а также с учетом ориентации поверхности относительно напластования. 3. Для установления параметров, характеризующих анизотропию механических свойств углей разных видов, проведены эксперименты по микро- и наноиндентированию. К таким параметрам отнесены: качественные отличия в характере диаграмм «нагружение-глубина внедрения индентора в образец», отличия в величинах модулей упругости, измеренных методом наноиндентирования, отличия в величинах твердости, определенных на основе методов наноиндентирования и микроиндентирования, а также показатель R, характеризующий долю работы сил, приводящих к необратимым изменениям в структуре углей. 4. Установлено, что эффекты анизотропии на наноуровне наиболее ярко проявляются для каменных углей низкой и средней стадии метаморфизма и графита. Это подтверждается: сопоставлением диаграмм «нагружение-глубина внедрения», полученных при индентировании на поверхностях, перпендикулярных и параллельных напластованию; изменением измеренных величин модулей упругости; изменением величин показателя R, характеризующего способность материала к разрушению. Для каменного угля высокого ранга и антрацитов эффекты анизотропии на наноуровне выявлены не были. 5. Существенных проявлений анизотропии углей и антрацитов на микроуровне выявлено не было. 6. Отличия в структуре углей разной стадии метаморфизма, антрацита и природного графита могут являться причиной особенностей анизотропии их механических свойств. По данным Рамановской спектрометрии установлено, что наибольшая доля аморфного материала в общей структуре содержится в каменном низкометаморфизованном угле, а наименьшая – в антраците. 7. Впервые при циклическом нагружении углей на нано- и микроуровне был обнаружен эффект, подобный деформационному упрочнению. Природа этого явления, по всей видимости, связана с тем, что в зоне непосредственного контакта индентора с углем материал разрушается, образуя мелкодисперсную пыль. 8. Проведены эксперименты по окислительной и термической обработке углей и антрацита. Окислительную обработку проводили с использованием озона как более активного по сравнению с кислородом окислителя. Концентрация озона в газовой смеси при обработке составляла 300 мкг/м3, что сопоставимо с концентрациями в атмосфере воздуха рабочих зон. Термическую обработку углей проводили на основе разработанного ранее метода в условиях паровоздушной среды. 9. Окисление низкометаморфизованных каменных углей приводит к существенным изменениям механических свойств на наноуровне в приповерхностных слоях. 10. Изменение механических свойств каменного угля средней стадии метаморфизма после окисления озоном выявляется при наноиндентировании и выражается в объемном хрупком разрушении образца в микрометровом диапазоне. Это, по всей видимости, связано с воздействием озона, приведшим к разрушению аморфного вещества, связывающего равномерно распределенные кластеры графитизированных элементов структуры. 11. Существенных изменений механических свойств каменного угля высокой стадии метаморфизма после окисления в опытах по наноиндентированию обнаружено не было. Микроиндентирование выявило качественное изменение вида отпечатков, полученных на окисленном угле по сравнению с исходным. Оно выражается в усилении степени разрушенности области вблизи отпечатка. 12. Окисление антрацита озоном приводит к изменению его механических свойств на наноуровне, выраженном в характерном изменении вида P-h диаграммы. Ее форма приближается к виду, характерному для испытаний на слоистых композитных материалах с ослабленными связями между слоями. Это по всей видимости вызвано тем, что воздействие озона привело к локальным ослаблениям упругих связей между конденсированными аглометаратами, преобладающими в структуре антрацитов. 13. Изменения наномеханических свойств термообработанного каменного угля низкого ранга по сравнению с исходным выразилось в сужении диапазона изменений величин модулей упругости при циклическом наноиндентировании. На микроуровне изменения механических свойств образца после термообработки выражено более существенно и заключается в очевидном снижении величин твердостей по сравнению с исходным углем. По всей видимости, это связано с образованием необратимых изменений в объемной структуре всего образца термически обработанного угля низкого ранга, приведшим к его уплотнению, усилению доли пластических деформаций и снижению хрупкости. 14. Проведены работы по совершенствованию моделей деформирования углей при наноиндентировании. Осуществлен учет пористости в рамках модели Био, построены модели деформирования пористых пластин. Представлены некоторые способы решения обратных задач по реконструкции неоднородных свойств образца угля в рамках моделей неоднородной теории упругости и пороупругости, полученных на первом этапе выполнения проекта. 15. Решен ряд задач об определении свойств неоднородного образца. Рассмотрены различные случаи неоднородности образца при моделировании его двуслойной и трехслойной структурами с постоянными характеристиками и случаем, когда параметры Ляме полосы изменяются линейно по толщине и известно их значение на верхней границе полосы. Представлено решение обратных задач о реконструкции упругих и реологических характеристик угля по кривым нагружения и разгрузки на основе генетического алгоритма. 16. На основе серии конечноэлементных расчетов осуществлена аппроксимация кривых нагружения при наличии гистерезиса и при его отсутствии с помощью простейших степенных аппроксимаций, содержащих три параметра. Для учета остаточных деформаций была использована модель пластичности Друкера-Прагера, учитывающая упругопластическое поведение образцов с учетом гидростатического напряжения на площадку текучести. 17. В рамках модели деформирования образца угля с индентором предложена уточненная модель отслоения, получено трансцендентное уравнение, связывающее величину предварительного напряжения в поверхностном слое образца и величину зоны отслоения, проанализировано влияние параметров задачи на его решение. 18. Организован и проведен в рамках выполнения проекта 2-й семинар «Микро и нанодиагностика механических свойств ископаемых углей и горных пород» с участием ведущих ученых – участников проекта. Информация о проведении семинара имеется на web-сайте НИТУ «МИСиС» по адресу http://misis.ru/university/events/conference/2017-06/620/. 19. По результатам исследований опубликовано 4 статьи в журналах, индексируемых Web of Science, Scopus: 1) Argatov I.I., Borodich F.M., Epshtein S.A., Kossovich E.L. Contact stiffness depth-sensing indentation: Understanding of material properties of thin films attached to substrates // Mechanics of Materials, 2017. Vol. 114. P. 172–179. DOI: 10.1016/j.mechmat.2017.08.009. 2) Lyapin A.A., Vatulyan A.O. On deformation of porous plates // ZAMM - Journal of Applied Mathematics and Mechanics / Zeitschrift für Angewandte Mathematik und Mechanik, 2017. Vol. 11. DOI: 10.1002/zamm.201700151. 3) Kaminskii V., Kossovich E., Epshtein S., Obvintseva L., Nesterova V. Activity of coals of different rank to ozone // AIMS Energy, 2017. Vol. 5, № 6. P. 960–973. DOI: 10.3934/energy.2017.6.960. 4) Коссович Е.Л., Эпштейн С.А., Шкуратник В.Л., Минин М.Г. Перспективы и проблемы использования современной техники микро- и наноиндентирования для диагностики механических свойств углей // Горный журнал, 2017. № 12. P. 25–30. DOI: 10.17580/gzh.2017.12.05. Первая в перечисленном списке статья опубликована в журнале, входящем в первый квартиль по рейтингу журналов, индексируемых в базе данных Web of Science. 20. Представлены доклады на Международных и Всероссийских конференциях и семинарах: 1) Приглашенный доклад Borodich F.V., Kossovich E.L., Epshtein S.A., Bull S.J. Evaluation of elastic moduli of components of inhomogeneous films by nanoindentation. 2nd International Workshop on “Nano-Phenomena and Functionality of Modern Carbon-Based Tribo-Coatings", 18-22 апреля 2017 г., Севилья, Испания 2) Стендовый доклад Коссович Е. Л., Эпштейн С. А., Шкуратник В. Л., Добрякова Н. Н., Минин М. Г. Неоднородность микроструктуры и механических свойств ископаемых углей. ХIII Всероссийская (с международным участием) конференция «БИОМЕХАНИКА-2018» и Школа-семинар по биомеханике и моделированию для молодых учёных, 28 мая — 1 июня 2018 года, пос. Дивноморское, Россия 3) Устный доклад Ватульян А. О., Плотников Д. К. Об индентировании неоднородных покрытий. ХIII Всероссийская (с международным участием) конференция «БИОМЕХАНИКА-2018» и Школа-семинар по биомеханике и моделированию для молодых учёных, 28 мая — 1 июня 2018 года, пос. Дивноморское, Россия 4) Устный доклад Ватульян А. О., Плотников Д. К. О некоторых задачах индентирования неоднородных структур. XXVII Международная научная школа имени академика С.А. Христиановича «Деформирование и разрушение материалов с дефектами и динамические явления в горных породах и выработках», 18 – 24 сентября 2017, г. Алушта (Крым) 5) Устный доклад Kossovich E.L., Epshtein S.A., Dobryakova N.N., Minin M.G., Gavrilova D.I. Mechanical properties of thin films of coals by nanoindentation Международная научная школа молодых ученых «Физическое и математическое моделирование процессов в геосредах», 1 - 3 ноября 2017, г. Москва, Россия

 

Публикации

1. Аргатов И.И., Бородич Ф.М.,Эпштейн С.А., Коссович Е.Л. Contact stiffness depth-sensing indentation: Understanding of material properties of thin films attached to substrates Mechanics of Materials, V. 114, P. 172-179 (год публикации - 2017) https://doi.org/10.1016/j.mechmat.2017.08.009

2. Каминский В.А., Коссович Е.Л., Эпштейн С.А., Обвинцева Л.А., Нестерова В.Г. Activity of coals of different rank to ozone AIMS Energy, Т. 5 (6), с. 960-973 (год публикации - 2017) https://doi.org/10.3934/energy.2017.6.960

3. Коссович Е.Л., Эпштейн С.А., Шкуратник В.Л., Минин М.Г. Перспективы и проблемы использования современной техники микро- и наноиндентирования для диагностики механических свойств углей Горный журнал, 2017, №12, с.25-30 (год публикации - 2017) https://doi.org/10.17580/gzh.2017.12.05

4. Ляпин А.А., Ватульян А.О. On deformation of porous plates ZAMM - Journal of Applied Mathematics and Mechanics / Zeitschrift für Angewandte Mathematik und Mechanik, - (год публикации - 2017) https://doi.org/10.1002/zamm.201700151


Аннотация результатов, полученных в 2018 году
1. Для проведения испытаний в соответствии с планом работ на 2018 год были отобраны четыре каменных угля средней стадии метаморфизма, разных генетических типов по степени восстановленности витринита и пористости, а также характеризующиеся разной склонностью к окислению (№1 и 2) и относящиеся к разным категориям по потенциальной выбросоопасности (№3 и 4). 2. Впервые установлено, что угли, различающиеся по потенциальной выбросоопасности, относятся к разным генетическим типам по степени восстановленности витринита. Уголь, изъятый из потенциально выбросоопасной пачки, относится ко II (восстановленному) генетическому типу и характеризуется высокой неоднородностью гелифицированного вещества, представленного обломочным органическими веществом с четко выраженными границами. Размеры неоднородностей составляют от нескольких микрометров до 50 мкм. Уголь из неопасной пачки относится к IV генотипу (маловосстановленный), характеризуется однородной структурой витринита. 3. Исследования показали, что разномасштабная нарушенность углей определяется степенью неоднородности угольного вещества, которая, в свою очередь, характеризуется генетическим типом по степени восстановленности витринита. Разномасштабную нарушенность углей разных генетических типов оценивали по изменению их свойств после воздействий различной физической природы. Использование метода термостимулированной акустической эмиссии позволило установить, что угли IV генотипа характеризуются выраженным акустико-эмиссионным откликом на температурное воздействие и отсутствием кратковременных высокоамплитудных выбросов. Для восстановленных углей акустико-эмиссионный отклик на термическое воздействие «смазан», кроме того, он содержит большое количество выбросов. Это отражает существенную неоднородность и нарушенность витринита таких углей, что может служить причиной формирования все новых дефектов под влиянием внешних воздействий. Следствием этого является разрушение образцов восстановленных углей после экспериментов по ТАЭ. Взаимодействие углей разных генетических типов со специфическим сорбатом (диметилформамидом) приводит к существенному изменению трещиновато-пористой структуры поверхности. При этом высокая неоднородность углей I и II генотипов определяет значительное разрушение поверхности с образованию густой сетки трещин, каверн и пустот, а также приводит к образованию большого количества мелких частиц, сопоставимых по размерам с установленными размерами неоднородностей (обломочного органического вещества в структуре витринита). Для углей IV генотипа взаимодействие с диметилформамидом приводит к формированию магистральных слаборазветвленных прямолинейных трещин с ровными краями. Различие в степени набухания углей в диметилформамиде и соответствующее изменение их твердости позволяет сделать предположение о меньшей плотности сшивки структуры восстановленных углей по сравнению с маловосстановленными. Вследствие этого, восстановленные угли при сорбционном воздействии активно разрушаются, образуя большое количество частиц мелких классов. Анализ изменения топологии поверхности образцов углей разных генетических типов после окисления озоном показал, что образование повреждений наблюдается только для восстановленных углей. При этом на изначально гладкой поверхности появляется рельеф, пустоты и слаборазвитые трещины. Для углей IV генотипа значимых изменений поверхности после окисления обнаружено не было. Таким образом, показано, что нарушенность углей проявляется на разных масштабных уровнях и диагностируется по интенсивности разрушения угольного вещества под влиянием внешних воздействий разной физической природы. Разномасштабная нарушенность определяется степенью неоднородности структуры углей разных генетических типов по степени восстановленности витринита. 4. Показано, что механические свойства углей на микро- и наноуровнях в значительной степени зависят от степени неоднородности витринита (то есть, от генетического типа по степени восстановленности витринита). При этом важным являются размеры участков механического воздействия (микроиндентирование и наноиндентирование). Например, при микроиндентировании глубина внедрения составляет 4-6 µм, диагональ отпечатка – 20-40 µм. При наноиндентировании глубина внедрения составляет 100 – 700 нм, диагональ отпечатка не превышает 2-5 µм. Нарушенность восстановленных углей при микроиндентировании проявляется в хрупком разрушении материала в зоне контакта с индентором (образовании трещин внутри и выходящих из углов), тогда как для углей IV генетического типа форма отпечатков соответствует пластичному материалу. При этом показатели твердости для восстановленных и маловосстановленных углей сопоставимы. Более явно различия в механических свойствах углей разных генотипов проявляются при наноиндентировании. Так, для восстановленных углей, в отличие от маловосстановленных, характерны P-h диаграммы с увеличенной петлей гистерезиса и «изломами» на нагрузочной ветви, указывающими на возможное трещинообразование и дезинтеграцию структуры под воздействием индентора. Такие изломы могут характеризовать также степень подвижности отдельных элементов структуры, которая для восстановленных углей максимальна. Выявлены отличия в механических свойствах углей разных генетических типов на соответствующим нано уровню глубинам внедрения индентора (100-700 нм): восстановленные угли (I и II генотипы по степени восстановленности витринита) характеризуются сравнительно более низкими величинами твердости и более широким диапазоном их разброса. 5. Установлено, что окисление, сорбционная и тепловая обработки углей приводят к изменению их механических свойств на микро- и наноуровнях. После сорбционной обработки углей IV генетического типа на наноуровне обнаружено снижение их твердости и увеличение показателя R, характеризующего долю работы сил по нагружению образца, вызвавших необратимые изменения в структуре. Для восстановленных углей, наоборот, характерно значительное уменьшение показателя R и увеличение твердости. Более того, на P-h диаграммах таких углей исчезают изломы на диаграммах нагружения. Аналогичные наблюдения были сделаны после сопоставления результатов наноиндентирования на углях разных генетических типов по степени восстановленности витринита после окислительных и термических воздействий. Так же, как и после сорбционной обработки в среде диметилформамида, обнаружено уменьшение величин твердости и увеличение показателя R для углей IV генотипа, тогда как для изначально более нарушенных восстановленных углей характерны обратные зависимости, что свидетельствует о том, что эти угли, предположительно, становятся более однородными. Микроиндентирование на углях после сорбционного воздействия в среде диметилформамида также позволило выявить существенное снижение величин микротвердостей для обработанных углей IV генетического типа (малонарушенных) по сравнению с исходными. Однако на нарушенных (восстановленных) углях твердость либо незначительно снижалась, либо оставалась неизменной. При этом на малонарушенных углях характер отпечатков сохранялся пластическим, а для восстановленных происходило усиление хрупкости. Термические и окислительные воздействия на угли разных генетических типов по степени восстановленности витринита привели к сходным изменениям их механических свойств по сравнению с набуханием в среде ДМФА. Твердость восстановленных углей снижалась несущественно, при этом усилилось хрупкое разрушение в зоне отпечатков. На углях IV генетического типа проявились признаки хрупкого разрушения, выражающиеся в единичных трещинах, выходящих из одного либо двух углов отпечатка. Однако степень снижения твердости была существенно выше, чем для восстановленных углей. 6. Показано, что склонность углей к окислению, их потенциальная выбросоопасность, а также различия в механических свойствах на нано- и микроуровне определяются нарушенностью углей, которая, в свою очередь, зависит от степени неоднородности структуры углей разных генотипов. 7. Сопоставление полученных на разных масштабных уровнях величин твердости и модулей упругости углей, а также использование новой уточненной модели интерпретации результатов непрерывного индентирования позволило выявить масштабный фактор при реконструкции механических свойств углей, проявляющийся в линейном снижении величин твердости и возрастании модулей упругости при увеличении прикладываемых нагрузок. Более того, понятие «твердость» как характеристика материала, становится неоднозначным, так как не учитывает изменения размеров области действия эксперимента. Каждому масштабному уровню будет соответствовать свое понятие «твердости», а также и модуля упругости, который, как было показано с использованием расчетов по уточненной модели Галанова-Дуба, также изменяется при повышении размерности области действия эксперимента (от нано- к микро). 8. Построена конечно-элементная модель процесса наноиндентирования образца угля с учетом описания упругопластических свойств материала моделью Друкера-Прагера. Параметры модели подбирали на основе экспериментальных данных. Проведен ряд численных экспериментов; изучено влияние упругопластических, геометрических и масштабных параметров модели на кривую нагружения образца. Результаты продемонстрировали удовлетворительную сходимость модели и эксперимента, но требуют также введения дополнительных физических свойств в модель для более детального описания всех явлений процесса индентирования углей. 9. Расчетным путем найдено распределение контактных напряжений в области под индентором. Осуществлено построение диаграмм «нагружение-глубина внедрения» для разных уровней предварительных радиальных напряжений. Найдены зависимости геометрии кривой нагружения от уровня и знака радиального напряжения. Заметим, что увеличение радиального напряжения приводит к смещению диаграммы «нагружение-глубина внедрения» вправо (как участка нагружения, так и разгрузки), что свидетельствует о влиянии предварительных напряжений на величины модулей упругости и твердости, измеряемые при индентировании. 10. Установлено, что явление «деформационного упрочнения» связано с нарушенностью структуры углей, то есть, с их генетическим типом по степени восстановленности витринита. Это явление обнаружено для восстановленных углей и выражается в значительном росте величин модулей упругости и твердости при увеличении нагрузки в рамках циклического нагружения. Причиной возникновения «деформационного упрочнения» при циклическом индентировании, предположительно, является эффект хрупкого разрушения угольного вещества под индентором. Единственной моделью, описывающей процессы хрупкого разрушения угольного вещества под индентором, является модель, предложенная на втором этапе выполнения проекта авторами-участниками проекта. 11. Организован и проведен в рамках выполнения проекта Третий Международный семинар «Микро- и нанодиагностика механических свойств ископаемых углей и горных пород». Информация о проведении семинара имеется на web-сайте НИТУ «МИСиС» по адресу http://misis.ru/university/events/lectures/2018-07/1242/

 

Публикации

1. Ватульян А.О., Ляпин А.А., Коссович Е.Л. Studying of elastoplastic properties of coal specimens using indentation technique Известия Саратовского университета. Новая серия. Серия Математика. Механика. Информатика, Т. 18, вып. 4, С. 412-420 (год публикации - 2018) https://doi.org/10.18500/1816-9791-2018-18-4-412-420

2. Коссович Е.Л., Бородич Ф.М., Эпштейн С.А., Галанов Б.А., Минин М.Г., Просина В.А. Mechanical, structural and scaling properties of coals: Depth-sensing indentation studies Applied Physics A: Materials Science and Processing, - (год публикации - 2019)

3. Эпштейн С.А., Коссович Е.Л., Просина В.А., Добрякова Н.Н. Особенности сорбционного разупрочнения углей из потенциально выбросоопасных пачек Горный журнал, №12, с. 18-22 (год публикации - 2018) https://doi.org/10.17580/gzh.2018.12

4. Коссович Е.Л. Characterization of micromechanical properties of coals of different types by nanoindentation Geomechanics and Geodynamics of Rock Masses: Proceedings of the 2018 European Rock Mechanics Symposium, 1603-1606 (год публикации - 2018)

5. Коссович Е.Л., Шкуратник В.Л., Просина В.А., Агарков, К.В. Различия в термической стойкости каменных углей одного месторождения ПРОБЛЕМЫ И ПЕРСПЕКТИВЫ РАЗВИТИЯ НАУКИ В РОССИИ И МИРЕ: сборник статей Международной научно-практической конференции (25 ноября 2018 г, г. Волгоград). В 2 ч. Ч. 2 / - Уфа: АЭТЕРНА. - 2018. 214 с., с. 54-48 (год публикации - 2018)

6. Коссович Е.Л., Эпштейн С.А., Добрякова Н.Н., Минин М.Г., Гаврилова Д.И. Mechanical Properties of Thin Films of Coals by Nanoindentation Physical and Mathematical Modeling of Processes in Geomedia: 3d International Scientific School of Young Scientists; November 01-03, 2017, P. 45-50 (год публикации - 2018) https://doi.org/10.1007/978-3-319-77788-7_6


Возможность практического использования результатов
Полученные в настоящей работе результаты могут быть использованы для оценки углей в части их потенциальной выбросоопасности и склонности к окислению и образованию микро- и наноразмерной пыли (при техногенных и природных воздействиях) на этапах геологической разведки и эксплуатации угольных месторождений.