Аннотация результатов, полученных в 2016 году
На основании обзора минералого-геохимической и геохронологической изученности пород Урала обоснован вывод об актуальности проведения работ в новом для уральских объектов направлении - оптической микроспектроскопии минералов-концентраторов РЗЭ, U, Th и др.; проведен анализ петрологических, геохимических, минералогических и изотопных данных для ряда уральских объектов; сформирована коллекция цирконов, монацитов, апатитов, титанитов и других минералов из пегматитов в позднепалеозойском Адуйском и Верхисетском гранитном массиве Среднего Урала, из верхнепалеозойских гранитоидов и др.; в коллекцию включены образцы и из других регионов, в том числе используемые в качестве эталонов в изотопно-геохимических исследованиях. В основе подхода к выбору образцов - распространенность минерала в горных породах различного происхождения (магматических, метаморфических), а также желание авторов охватить различные геологические обстановки образования минералов. Развиты и усовершенствованы методики анализа особенностей структурного состояния, элементного и изотопного состава минералов, в том числе локальные с пространственным разрешением на уровне единиц и десятков мкм: методика изучения особенностей структуры минералов на основе температурно-зависимых in situ параметров рамановских и люминесцентных спектров; методика определения следовых содержаний РЗЭ, U, Th, Pb в цирконе с локальностью 1-3 мкм на микроанализаторе CAMECA SX100; методики локального анализа изотопного состава Pb и U в цирконах на масс-спектрометрах с индуктивно-связанной плазмой и с приставками для лазерной абляции NWR 213 - многоколлекторном Neptune Plus и квадрупольном NexION 300S; усовершенствованные методики определения с использованием многоколлекторных масс-спектрометров с термической ионизацией Triton plus и с индуктивно-связанной плазмой Neptune plus изотопных отношений Sm, Nd, Pb, U, Th в геологических стандартных образцах; усовершенствованные методики применения стандартов программы межлабораторных испытаний (G-Probe) Международной ассоциации геоаналитиков (IAG) при микрогеохимическом анализе природных силикатов, фосфатов, карбонатов и оксидов на масс-спектрометре ELAN 9000 с приставкой для лазерной абляции LSX-500 в качестве градуировочных образцов. Впервые с использованием микрозондовых методик, JPD-анализа BSE- и CL-изображений и рамановской микроспектроскопии (картирования) выполнено исследование состава, особенностей структуры и свойств минералов-концентраторов редкоземельных и радиоактивных элементов Урала: цирконов, уранинитов, коффинитов гранитных пегматитов Шарташской рудогенерирующей интрузии (Средний Урал); цирконов и монацитов Адуйского массива (Средний Урал); проведено их микрозондовое химическое датирование; выполнены оценки доз, полученных ими в результате автооблучения; оценены вклады химического и радиационного факторов в разупорядочение структуры монацита; впервые по данным рамановской термо-спектроскопии исследованы динамические свойства циркона различной степени кристалличности; проанализированы вопросы геохимической и возрастной неоднородности минералов, а также сохранности информации об этапности процессов мигматизации, обособления гранитного расплава и гидротермальной активности. Результаты, полученные в рамках выполнения гранта, обобщены в публикациях, в том числе 4 статьях в рецензируемых российских и зарубежных научных изданиях, индексируемых в базах данных «Сеть науки» (Web of Science) или «Скопус» (SCOPUS), 1 статье в сборнике, 2 статьи приняты в печать, сделаны устные доклады на 2 (Всероссийской и Международной) конференциях, опубликовано13 тезисов в материалах конференций.

Аннотация результатов, полученных в 2017 году
Формирование коллекции геологических материалов. Продолжены работы по сбору материала и расширению коллекции минералов-концентраторов РЗ и радиоактивных элементов; на основе анализа петрологических, изотопно-геохимических и минералогических данных для ряда уральских объектов в нее включены, в частности, цирконы метаморфитов Талдыкского блока Мугоджар и мелкозернистого гранита заключительной фазы Неплюевского плутона (Южный Урал). В основе подхода к выбору образцов - распространенность минерала в горных породах различного происхождения (магматических, метаморфических), а также задача охватить различные геологические обстановки образования и преобразования минералов. Наряду с геогенными образцами в коллекцию включены пробы биогенных апатитов ископаемых костных и зубных остатков млекопитающих из местонахождений Печорского Приуралья, Западной и Центральной Сибири, датирующихся диапазоном от среднего неоплейстоцена (палеолита) до среднего-позднего средневековья. В качестве основной задачи исследований биоапатитов стоял поиск материаловедческих критериев для индикации процесса фоссилизации, выделения его стадий и оценки относительного возраста остатков малой массы. Развитие и усовершенствование аналитических методик. Развита JPD-методика совместного анализа BSE- и CL-изображений зерен, карт распределения тяжелых (U, Th, Pb) и легких (O, F) элементов, карт распределения параметров линий рамановского рассеяния и лазеролюминесценции минерала, которая положена в основу алгоритма комплексного исследования текстуры и структурного состояния циркона с микронным пространственным разрешением. Предложенный алгоритм включает выделение зон и минеральных включений с применением JPD-методики; количественный анализ по зонам катионного, анионного состава, в том числе содержания U, Th, Pb и О; оценку содержания воды и ОН-групп; элементное картирование зерен; регистрацию рентгеновского эмиссионного спектра Si Kβ и анализ формы линий как основы для оценки разупорядочения структуры сильно-метамиктных (аморфных) цирконов; изучение «ориентационной целостности» структуры зерен по данным дифракции отраженных электронов и др. Предложенный алгоритм позволяет выявить признаки вторичных изменений и количественно охарактеризовать метамиктное состояния циркона на локальном уровне, в том числе для сильно-метамиктных (аморфных) образцов. Анализ циркона с использованием данного алгоритма – основа, предваряющая локальное U-Th-Pb-датирование, в особенности гетерогенных (гетерохронных) зерен циркона, как в химическом неизотопном, так и в изотопном вариантах. Развиты и усовершенствованы методики анализа элементного (изотопного) состава и особенностей структурного состояния минералов-концентраторов РЗ и радиоактивных элементов, в том числе локальные с пространственным разрешением на уровне единиц и десятков микрометров: методика и ее метрологическое обеспечение экспресс-идентификации и исследования структурных особенностей минералов по данным рамановской спектроскопии и лазеролюминесценции; методика определения микроэлементов Be, Sc, Ni, Cu, Zn, Sr, Y, Zr, Ba, РЗЭ и др. в минералах с использованием атомно-эмиссионного спектрометра с индуктивно связанной плазмой Optima 8000; методика определения микроэлементного состава минералов на масс-спектрометрах ELAN9000 и NexION 300S с вводом пробы лазерной абляцией. Комплексное исследование элементного (изотопного) состава, текстуры, особенностей структуры и свойств ряда минералов, концентраторов РЗ и радиоактивных элементов. Впервые с использованием микрозондовых методик, JPD-анализа BSE- и CL-изображений и рамановской микроспектроскопии (картирования) выполнено исследование состава, особенностей структуры и свойств гетерогенных (гетерохронных) зерен циркона метаморфитов Талдыкского блока Мугоджар (Южный Урал); показано, что имеет место «ориентационная» целостность структуры зерен с разориентацией кварцевых включений на углы более 20˚ (данные дифракции отраженных электронов), т.е. процессы преобразования минерала происходили с сохранением его кристаллографической ориентации; выделены зоны циркона без признаков вторичных преобразований, сохранившие накопленный радиогенный Pb; для этих зон выполнено химическое неизотопное датирование. Начаты исследования текстуры, особенностей структуры, U-Pb- и Lu-Hf-изотопного состава циркона из гранита заключительной фазы Неплюевского плутона (Южный Урал); на основе использования разработанных в рамках проекта ЛА-ИСП-МС- и ТИМС-методик получены локальные U-Pb-датировки минерала, данные по его Lu-Hf-изотопному составу, а также изотопный состав Nd вмещающего гранита. Продолжены исследования высокоуранового циркона Адуйского массива (Средний Урал); изучена форма рентгеновской эмиссионной полосы Si Kβ; выполнен анализ наноструктуры с применением дифракционной, высокоразрешающей и аналитической (in situ) электронной микроскопии; получены новые данные о его микро- и наноструктуре, вскрывающие механизм вторичного преобразования и его влияние на U-Th-Pb-систему минерала. С целью получения новых данных о свойствах цирконов сравнения, используемых в геохимических (изотопных) исследований и их аттестации, изучена микроструктура по данным JPD-анализа, дифракции отраженных электронов и формы рентгеновской эмиссионной полосы Si Kβ для циркона кимберлитов Якутии и карбонатитов MudTank Австралии. Исследованы состав, текстура, спектроскопические свойства титанита, апатита (в том числе ряда проб биоапатита ископаемых костных и зубных остатков), монацита, щеелита, карбонатов и кварца (на примере ряда проб из геологических объектов Урала, Печорского Приуралья и Сибири). Изучены особенности оптико-спектроскопических свойств циркона (на примере проб из ряда геологических объектов Урала и мира); формируется атлас спектров и база данных рамановского рассеяния, фотолюминесценции при селективном оптическом и лазеролюминесценции при «температурно-селективном» возбуждении в диапазоне 6.5-320 К; начаты работы по анализу физических механизмов излучательных и колебательных процессов в структурно-несовершенных термодинамически неравновесных образцах циркона; проанализированы модели центров люминесценции; расматривается роль динамического и статического беспорядка в формировании спектроскопических параметров. Публикации. Результаты, полученные в рамках выполнения гранта, обобщены в публикациях, в том числе 2 статьях в рецензируемых российских и зарубежных научных изданиях, индексируемых в базах данных «Сеть науки» (Web of Science) или «Скопус» (SCOPUS), 4 статье в сборнике, 1 статьи приняты в печать, сделаны устные доклады на 8 (Всероссийских и Международных) конференциях, опубликовано 17 тезисов в материалах конференций. По материалам исследований в рамках гранта Замятиным Д.А. защищена диссертации на соискание ученой степени кандидата геолого-минералогических наук по специальности «минералогия, кристаллография» «Кристаллохимия и спектроскопия циркона в решении вопросов его микрозондового химического U-Th-Pb-датирования».

Аннотация результатов, полученных в 2018 году
1. За отчетный период поставленные в проекте цели и задачи на 2018 гг. решены в полном объеме. 2. Закончено формирование коллекции цирконов, монацитов, апатитов, титанитов и других минералов-концентраторов редкоземельных и радиоактивных элементов Урала и ряда других регионов России. 3. Выполнены работы по постановке, развитию, усовершенствованию и апробации на серии международных стандартов и внутрилабораторных образцов сравнения ряда микроаналитических методик с пространственным разрешением на уровне единиц и десятков мкм для исследования химического и изотопного состава, структуры и свойств минералов-концентраторов d- и f-элементов. • Методика определения микроструктуры и фазовых микровключений в минералах по данным дифракции обратно-рассеянных электронов на электронном микроскопе Jeol-6390LV с приставками EDS X-max80 и EBSD NordlysNano и ее апробация на примере проб циркона и пироксена. Для кристалличных и метамиктных зерен циркона показано, что регистрация и анализ дифракционных картин Кикучи как в самом цирконе, так и во включениях с построением ориентационных и фазовых карт позволяет получить локальные данные об особенностях структуры, которые дают дополнительную информацию об эволюции циркона. • Методика анализа на рамановском спектрометре Horiba LabRam HR800 Evolution состава флюидных включений в минералах с идентификацией компонентов флюидных включений, определением мольной доли компонентов, оценки плотности флюида по параметрам линий CO2, расчета плотности и давления CH4 в гомогенных флюидных включениях. Выполнена апробация методики на примере кварца ряда золоторудных месторождений Урала и Сибири и кальцита Косьвинского массива. Продемонстрировано, что методика может использоваться для изучения газового состава включений размером от 5 мкм, расположенных на глубине до 100 мкм от поверхности прозрачных минералов. Снижение разброса значений мольных долей газовых фракций в пределах одной пробы и, как следствие, снижение погрешности оценки их содержания может быть достигнуто повышением статистики исследованных включений. • Методика определения на микрозонде Cameca SX100 соотношения валентных форм железа в ряде оксидных минералов; на примере проб гематита, магнетита и вюстита продемонстрировано, что соотношение интенсивностей линий FeLα и Lβ для двух и трехвалентной формы железа уменьшается с ростом доли Fe3+/Feобщ. • Методика количественного определения на ИК-Фурье спектрометре Spectrum One и микроскопе Multi Scope содержания ОН-групп в номинально безводных минералах с использованием неполяризованного излучения и статистической обработки данных поглощения значительного количества зерен, ориентированных случайно относительно оптических осей, с контролем ориентировок методом дифракции обратно-рассеянных электронов и ее апробация на примере пироксенов из альпинотипных ультрамафитов Урала. Показано, что методика не испытывает влияния качества поляризатора, точности подготовки ориентированных зерен, позволяет частично исключить вклад ИК-поглощения, связанный с адсорбционной водой и субмикронными минеральными включениями водных минералов. • Алгоритм комплексного исследования текстуры и структурного состояния циркона с микронным пространственным разрешением, включающий выделение зон и минеральных включений, построение карт распределения элементов, карт распределения параметров линий РР и ФЛ минерала; оценку содержания воды и ОН-групп; изучение «ориентационной целостности» структуры зерен по данным дифракции отраженных электронов и др. Анализ текстуры циркона с использованием данного алгоритма, выделение зон (Ia-Ib-Ic-Id-If-II), имеющих существенно различные физико-химические свойства, – основа, предваряющая локальное U-Th-Pb-датирование, в особенности гетерогенных (гетерохронных) зерен циркона, как в химическом неизотопном, так и в изотопном вариантах. Выполнена апробация алгоритма на примере внутри- и межлабораторных образцов сравнения циркона, используемых в геохимических (изотопных) исследований, и их аттестация. • ЛА-ИСП-МС-методика анализа изотопного состава Lu-Hf циркона на масс-спектрометре Neptune Plus с приставкой NWR 213 и ее апробация на серии проб циркона из ряда объектов Урала и России: из гранодиоритов Таловской интрузии (Воронцовский террейн, Восточная Сарматия), из неоархейских риолитов и гранитов Курского блока (Восточная Сарматия), из высокобарических гранатитов Миндякского лерцолитового массива (Южный Урал), из кимберлитов Якутской алмазоносной провинции - кимберлитовых трубок Мир, Амакинская и Интернациональная Мирнинского кимберлитового поля, трубки Рятанка и Мало-Куонамская Куранахского поля и трубки Хайрыгастах и Дружба Чомурдахского поля. Обоснованы высокие метрологические характеристики методики; рассмотрены подходы последовательного изучения U-Pb и Lu-Hf -изотопных систем из соседних и из одного кратеров; обоснован вывод о возможности определения U-Pb-возраста и изучения Lu-Hf-изотопного состава в цирконе, имеющем размер 50 мкм и более, изучая последовательно две изотопные системы; на серии внутрилабораторных проб циркона получено удовлетворительное согласие с данными ЛА-ИСП-МС-анализа Lu-Hf-изотопного состава во ВСЕГЕИ. 4. Исследованы состав, текстура, спектроскопические свойства шпинели, хромитов, титанита и других минералов (на примере ряда проб из геологических объектов Урала, Сибири и мира); сформирован атлас спектров и база данных РР и ФЛ минералов. 5. Впервые с использованием микрозондовых методик, JPD-анализа BSE- и CL-изображений и рамановской микроспектроскопии (картирования) выполнено исследование химического и изотопного состава, особенностей структуры и свойств минералов-концентраторов редкоземельных и радиоактивных элементов Урала и ряда других регионов России. • Монациты лейкогранитов г. Соколиный Камень (Верхисетский массив, Средний Урал): проведено их микрозондовое химическое датирование; значения возраста соответствуют раннепермскому (293-281 млн. лет) времени, что значимо меньше возраста не только вмещающих их гранодиоритов (310-315 млн.лет), но и самых молодых в составе Верхисетского массива гранитов и гранодиоритов (301-308 млн.лет). Полученные результаты не противоречат имеющимся данным, определяющим нижний предел времени формирования лейкогранитов, но отсутствие геологических и геохронологических ограничений верхнего возрастного предела не позволяют надежно оценить время их кристаллизации, что определяет необходимость их датирования при помощи других независимых изотопных систем • Цирконы высокомагнезиального диорита Челябинского массива (Южный Урал): на основании изучения особенностей строения и микроэлементного состава, U-Pb и Lu-Hf систематки в цирконе установлено, что минерал образовался на самых последних этапах фракционной кристаллизации базитового расплава в субсолидусных условиях при низких (600–700°C) температурах, что отличает его от других высокомагнезиальных пород среднего состава. Внутренняя структура циркона и концентрации элементов-примесей локально в значительной степени изменены под воздействием флюида, что привело к частичному нарушению изотопных U-Pb и Lu-Hf систем. По наименее измененным областям в кристаллах циркона установлен возраст кристаллизации материнского высокомагнезиального диоритового расплава 362 ± 2 млн. лет, совпадающий с геологическими данными. Изотопный состав Hf в цирконе и данные о содержаниях в нем микроэлементов позволяют связать образование высокомагнезиального диорита Челябинского гранитоидного массива с источником смешанной мантийно-коровой природы. 6. В рамках выпонения работ по гранту завершено формирование лабораторного аналитического исследовательского центра, оснащенного современным оборудованием и методиками анализа. В центре прошла обучение и подготовку группа студентов-магистрантов УрФУ им Б.Н.Ельцина и аспирантов Института геологии и геохимии УрО РАН. По материалам исследований в рамках выполнения работ по гранту аспиранткой Зайцевой М.В. подготовлена к защите диссертация «Изотопные Lu-Hf-, U-Pb-системы, микроэлементный состав и датирование цирконов по данным ЛА-ИСП-масс-спектрометрии: методические вопросы, использование при петрогенетических построениях». Подготовлена к печати монография Щаповой Ю.В., Вотякова С.Л., Замятина Д.А., Зайцевой М.В. Минералы-концентраторы d- и f- элементов: микроаналитические исследования состава, структуры и дефектности, геологические приложения (https://drive.google.com/drive/folders/1gSK8iocCILPL4DzbRE7FUeAohCLaRAoY). Сформирован атлас оптических спектров и база данных по рамановскому рассеянию, фотолюминесценции, химическому составу, свойствам и текстуре для минералов-концентраторов РЗ и ра¬диоактивных элементов Урала и ряда регионов России (https://drive.google.com/drive/folders/1gSK8iocCILPL4DzbRE7FUeAohCLaRAoY).Результаты, полученные в рамках выполнения гранта, обобщены в публикациях, в том числе в 32 статьях в рецензируемых российских и зарубежных научных изданиях, в том числе 13 индексируемых в базах данных «Сеть науки» (Web of Science) или «Скопус» (SCOPUS), из них 7 статей приняты в печать, сделаны устные и стендовые доклады на 12 Всероссийских и Международных конференциях, опубликовано 20 тезисов в материалах конференций. 7. Создана приборная, методическая и кадровая основа для продолжения и расширения исследований - постановки широкомасштабных работ в области физико-химии акцессорных минералов для нужд петрохронологии, в особенности метаморфических комплексов; в области синтеза и исследования свойств функциональных материалов – синтетических аналогов акцессорных минералов-концентраторов d- и f-элементов (прототипов перспективных функциональных материалов); изучения процессов их минералообразования и эволюции как основы для разработки природоподобных технологий.