Аннотация результатов, полученных в 2018 году
1. Разработка и изготовление катодного и анодного модулей на ток разряда до 50 А, полную мощность разряда до 3 кВт и мощность на аноде до 1,5 кВт с водоохлаждаемым тиглем емкостью 10 см3. Оптимизация условий зажигания разряда и разогрева катода. Разработка и изготовление электронных устройств, обеспечивающих стабильный запуск катода и функционирование разряда с током до 50 А. Разработана новая конструкция катодного модуля, который состоит из помещенного внутри охлаждаемого корпуса молибденового держателя, внутри которого установлена эмиссионная вставка из нитрида титана. Газовая экономичность повышена установкой медного уплотнителя, который исключает утечку газа помимо катодной полости. Анодный модуль представляет водоохлаждаемый тигель с размерами полости d25 x h15 мм, в которую загружаются гранулы алюминия высокой чистоты (99,98%). Электродная система помещена в неоднородное магнитное поле, создаваемое двумя встречно включенными короткими соленоидами. Анодный соленоид обеспечивает сжатие столба разряда, повышение плотности мощности на поверхности анода-тигля и высокую скорость испарения металла. Расходящееся магнитное поле катодного соленоида обеспечивает регулируемое увеличение плотности генерируемой в объеме плазмы и рост плотности ионного тока на поверхность покрытия. Стартовый разогрев катода обеспечивается газоразрядным методом, сложность реализации которого обусловлена ограниченной величиной потока аргона через катодную полость, при котором обеспечивается стабильное горение дуги с самонакаливаемым катодом (30 см3/мин), и размещением анода-тигля на значительном (250 мм) удалении от катода, что необходимо для увеличения площади поверхности наносимого покрытия. В таких условиях эффективная величина параметра pd (p - давление газа, d – длина зазора) много меньше величины, оптимальной для электрического пробоя промежутка. Для зажигания разряда в конструкцию катодного узла введен дополнительный полый электрод поджига, на который подается импульс высокого напряжения. Электрический пробой приводит к заполнению основного разрядного промежутка плазмой и появлению тока на основной анод. Определены напряжение пробоя и пороговые параметры импульса тока поджига (5 А, 300 мкс), обеспечивающие надежное переключение разряда на основной анод. Процесс разогрева катода увеличением тока тлеющего разряда затруднен возникновением переходов тлеющего разряда в дугу с катодным пятном, что прерывает нагрев и приводит к сильной стартовой эрозии катода. Причиной дугообразования является наличие на поверхности катода диэлектрических пленок, зарядка которых ионным током из плазмы приводит к росту потенциала поверхности пленок и их пробою, который инициирует возникновение дуги с катодным пятном. Другой причиной является наличие на поверхности микроострий с высокой локальной напряженностью электрического поля у вершин, нагрев которых приводит в взрывообразному испарению микроострий и появлению катодных пятен. Поэтому скорость роста тока разряда на стадии разогрева катода обычно ограничивается, а схема электропитания должна обеспечивать быстрое прерывание тока в цепи катода при возникновении дуг с локальной привязкой. Наряду с регулированием скорости роста тока разряда на стадии запуска в настоящей работе использован подход, основанный на тренировке поверхности катода в процессе его нагрева, для чего применен импульсно-периодический тлеющий разряд с малой длительностью импульсов тока (50 кГц, 10 мкс). Такой подход основан на известной закономерности формирования катодных пятен, вероятность возникновения которых возрастает с ростом произведения плотности ионного тока на катод на длительность импульса [3]. Использование на стадии разгона импульсно-периодического режима горения разряда с достаточно высоким амплитудным (5-10 А) и средним током при малой длительности импульсов обеспечивает строго дозированный ввод энергии во время импульса и существование паузы, за время которой стекает заряд с поверхности диэлектрических включений или остывают микроострия, что обеспечивает стабилизацию тлеющего разряда. Скорость увеличения тока разряда определяется темпом снижения частоты возникновения микродуг. Установка в катодной полости вставки с узким каналом позволила локализовать зону преимущественного разогрева катода тлеющим разрядом. Описанный подход обеспечил быстрый локальный нагрев катода в импульсно-периодическом режиме горения тлеющего разряда и переход катода массой 30 г в термоэмиссионный режим с температурой до 2500 оС и током до 50 А за время 10-30 с практически без эрозионного повреждения катода за время старта. Разработан и изготовлен блок стартового разогрева катода, который обеспечивает регулировку длительности времени нарастания среднего тока и амплитуды импульсов тока тлеющего разряда, что позволяет оптимизировать условия запуска катодов, различающихся материалом катода и исходным состоянием его поверхности. 2. Диагностика электронного потока, измерение плотности мощности на аноде и скорости испарения алюминия. Диагностика плазмы, изучение распределения плотности плазмы в объеме. Методом задерживающего потенциала с использованием трехсеточного зонда получены энергетические спектры электронов на выходе из полого катода и показано, что максимум энергетических распределений при токах дуги 5 - 25 А находится в диапазоне энергий электронов 12-25 эВ. При увеличении тока дуги положение максимума смещается в направлении меньших энергий, что обусловлено снижением напряжения горения дуги. Методом двойного зонда измерено распределение потенциала вдоль оси разряда и показано существование в прианодной области положительного анодного падения до 40 В при отсутствии загрузки тигля. В режиме испарения алюминия анодное падение снижается с ростом тока разряда до значений порядка 10 В. Наложение неоднородного магнитного поля короткого анодного соленоида приводит к уменьшению на порядок величины поперечного сечения столба разряда на поверхности анода, помещенного внутрь соленоида (до ~5 мм2 на полувысоте профиля). Степень сжатия столба разряда зависит от условий компенсации возрастающего отрицательного пространственного заряда электронного потока при сжатии. В отсутствие испаряемого материала при давлении газа 0,1 Па сжатие наблюдается при токах разряда до 10 А. В режиме интенсивного испарения алюминия сжатие столба разряда достигается при всех значениях тока разряда (до 50 А). С использованием измеренного профиля электронного потока и результатов экспериментального измерения полной мощности, выделяющейся на аноде, расчетным методом показано, что максимальная плотность мощности на аноде составляет ~1 кВт/см2 при токе разряда 40 А и напряжении горения 60 В. Калориметрическим методом измерена мощность, отводимая со стенок тигля водяным потоком. Оценен вклад процессов испарения и теплового излучения в баланс энергий на аноде и показано, что в данной конструкции тигля при использовании метода анодного испарения алюминия сжатой дугой потери на теплоотвод со стенок являются определяющими и могут использоваться для оценки доли мощности, выделяющейся на аноде разряда. Показано, что доля рассеиваемой на аноде мощности при постоянном напряжении горения дуги (60 В) практически не зависит от тока дуги и составляет ~0,5 от полной мощности в разряде. Изменение давления газа в пределах рабочего диапазона (0,09-0,15 Па) слабо влияет на величину вольтова эквивалента. Исследовано влияние тока разряда и магнитного поля катодной и анодной катушек на величину и распределение плотности ионного тока из плазмы. Радиальные распределения плотности ионного тока на расстоянии от анода 1 см имеют ширину на половине высоты менее 10 мм. Амплитуда ионного тока при использовании неиспаряющегося графитового анода возрастает на 40 % с увеличением тока анодной катушки от 0 до 10 А, а в режиме с испаряющимся алюминиевым анодом уменьшается на 30 %. Показано, что такой характер поведения ионного тока обусловлен изменением анодного падения потенциала. Максимальная величина средней плотности ионного тока в режиме испарения анода при максимальном магнитном поле анодной катушки, измеренная плоским собирающим зондом на расстоянии 7 см от поверхности анода и 7 см от оси газоразрядной системы, при токе разряда 40 А составила ~6 мА/см2. Дальнейшее увеличение плотности ионного тока от 6 до 11 мА/см2 достигается увеличением тока катодной катушки от 0 до 20 А. Измерены продольные профили распределения плотности ионного тока с помощью собирающего зонда, перемещающегося параллельно оси разрядной системы на расстоянии 7 см. Распределения имеют максимум, который смещается в сторону анода при увеличении напряженности магнитного поля катодной катушки. Установлено, что при использовании катодной катушки степень неоднородности распределения плотности ионного тока в области расположения образцов (на расстоянии 4 – 10 см от поверхности тигля) снижается с 27 до 16 %. Общая площадь поверхности, на которой может быть осаждено покрытие с неоднородностью по толщине ~20% составляет около 250 см2. Абсолютное значение скорости испарения Vv алюминия по массе с единицы поверхности, рассчитанное из соотношения Ленгмюра для температуры 1000 оС составило ~0,85*10-4 g*cm-1*s-1. Для оценки возможности применения соотношения Ламберта – Кнудсена для тигля с площадью испарения ~0,5 см2 были проведены экспериментальные измерения скорости осаждения Vd покрытий в широком диапазоне изменения расстояний между испарителем и подложкой R (7-15 см) и углов между направлением распространения паров и нормалью к поверхности φ (0-90о), которые подтвердили применимость соотношения Ламберта – Кнудсена Vd /Vv = cosφ/(R2) в условиях эксперимента. Расчетная скорость осаждения покрытия на подложку при R = 10 см, φ = 45 о, составила 1,1*10-6 g cm-1*s-1 или, с учетом вклада атомов кислорода в состав покрытия, 10,2 мкм/ч, что близко к полученным в эксперименте значениям скорости осаждения при минимальных значениях напряжения смещения, когда влияние ионного распыления незначительно. 3. Изучение влияния параметров ионного потока на структуру и свойства Al2O3 покрытий. Изучение влияния общего давления газа и парциального давления кислорода на структуру и свойства Al2O3 покрытий. Получение покрытия со структурой α-фазы Al2O3 со скоростью до 5 мкм/ч на металлической подложке с изоструктурным подслоем Cr2O3 при температуре 600 оС. Применение в газоразрядной системе испаряемого анода с принудительным водяным охлаждением и неоднородного магнитного поля, обеспечивающего сжатие столба разряда на аноде, позволили реализовать в эксперименте условия, принципиально отличающиеся от условий, существовавших в ранее использовавшейся слаботочной системе с термоизолированным испаряемым анодом без магнитного поля. В условиях принудительного охлаждения анода большая часть выделяющейся на аноде мощности разряда отводится водой и температура поверхности алюминия оказывается недостаточной для эффективного испарения. Увеличение тока разряда и сжатие столба разряда обеспечивают прежний уровень плотности мощности и скорости испарения металла, однако условия в плазме разряда при этом оказываются существенно иными. Вблизи поверхности анода оказываются совмещенными поток металлического пара и на порядок более плотный поток электронов, что приводит к интенсивной ионизации пара, степень которой, как показали измерения методом оптической спектроскопии плазмы, может достигать 0,8. Если в слаботочной системе с низким уровнем ионизации металлического пара (менее 10%) на металлической подложке с подслоем из оксида хрома, служащей кристаллографическим шаблоном, в широком диапазоне изменения значений плотности ионного тока (2-5 мА/см2) и энергии ионов (25-200 В) был получены покрытия со структурой α-фазы Al2O3, то в исследованной сильноточной системе с высокой степенью ионизации металлического пара независимо от наличия или отсутствия кристаллографического шаблона в широком диапазоне изменения значений плотности ионного тока и энергии ионов были получены покрытия, состоящие из смеси альфа и гамма фаз оксида алюминия. Близкое к 100% содержание α-фазы Al2O3 было получено при максимальной интенсивности ионного воздействия. Для сформированной в таких условиях альфа-фазы Al2O3 характерно наличие преимущественной ориентации кристаллитов по плоскостям (300), характеризующееся доминирующим пиком при 2θ ~ 68.1о, в широком диапазоне изменения значений плотности ионного тока и напряжения смещения. Доля α-Al2O3 при низких значениях напряжения смещения (-50 В) изменяется немонотонно с увеличением потока кислорода и достигает максимума при величине потока 50 sccm. С увеличением напряжения смещения от 50 до 200 V средний размер кристаллитов уменьшается с 60-70 nm до 20-30 nm, а уровень микроискажений кристаллической решетки возрастает с 0,1 до 0,3%. Соотношение Al/O в покрытиях, измеренное энергодисперсионным методом, для покрытий, полученных при смещении -50 V, составляет 1.43. Твердость покрытий толщиной толщиной 1.5 μm с максимальным содержанием α-фазы, полученных при смещении - 200 В, составляла 24-26 GPa. Скорость нанесения покрытий с максимальным содержанием альфа-фазы Al2O3 составляла до 3 мкм/ч. Полученные методом сканирующей электронной микроскопии изображения скола и поверхности покрытия с развитой (300) текстурой свидетельствуют об изменении характера кристаллической структуры по толщине покрытия и формировании хаотически ориентированных пластинчатых кристаллов с размером большой оси в плоскости поверхности в доли микрометра. Совокупность полученных результатов позволяет заключить, что изменение степени ионизации металлического пара при анодном термическом испарении алюминия в дуговом разряде низкого давления в Ar-O2 смеси приводит к изменению механизма формирования покрытия из оксида алюминия со структурой корунда (альфа-фаза Al2O3). При низкой степени ионизации пара в слаботочной дуге реализуется локальный эпитаксиальный рост альфа-фазы оксида алюминия на кристаллографическом шаблоне в широком диапазоне изменения параметров ионного сопровождения; при высокой степени ионизации металлического пара (до 90%) альфа-фаза формируется в результате рекристаллизации гамма-фазы под действием напряжений, возникающих в покрытии при интенсивной ионной бомбардировке. Сильно текстурированное однофазное альфа-Al2O3 покрытие формируется при максимальной интенсивности ионного сопровождения .

Аннотация результатов, полученных в 2019 году
1. Показано, что метод снижения температуры кристаллизации alpha- Al2O3 покрытий с помощью ионного ассистирования имеет принципиальное ограничение, обусловленное уменьшением размера кристаллитов alpha-фазы при увеличении интенсивности ионного сопровождения до некоторой критической величины (~12 нм). Как было показано в [J.M. McHale. 1997 Science 277 788–791] при достижении этого размера поверхностная энергия нанокристаллитов а-фазы становится выше, чем у нанокристаллитов гамма-фазы, что прекращает рост alpha-фазы. Причиной измельчения нанокристаллитов а-фазы является рост частоты генерации дефектов кристаллической решетки, которые становятся центрами кристаллизации гамма-фазы. Установлено, что снижение энергии ионов в сочетании с повышением плотности ионного тока сохраняет условия кристаллизации alpha-фазы при заданной температуре, но позволяет формировать покрытия с пониженным уровнем микроискажений кристаллической решетки и большим размером нанокристаллитов alpha-фазы. Результирующее снижение внутренних напряжений улучшает адгезию покрытий и позволяет наращивать их толщину, а увеличенный размер нанокристаллитов открывает возможность дальнейшего снижения температуры кристаллизации alpha- Al2O3 покрытий. Результат был получен при проведении серии экспериментов в широком диапазоне изменения энергии ионов (50-250 эВ) и плотности тока (2-15 мА/см2) в ионном потоке на поверхность покрытия. С ростом энергии ионов при постоянной плотности тока или при увеличении плотности и постоянной энергии ионов наблюдалось снижение размера кристаллитов alpha-фазы вплоть до критического размера. Ионная бомбардировка в указанном диапазоне энергий сопровождается как радиационными повреждениями кристаллической решетки, так и повышением эффективной температуры поверхности. Снижение энергии ионов уменьшает их радиационное воздействие, что обусловлено уменьшением числа смещений атомов из узлов кристаллической решетки (dpi), причем величина dpi наиболее резко уменьшается по мере приближения энергии ионов к пороговой энергии смещения атома (25 эВ для оксида алюминия). Повышение плотности тока ионов также увеличивает радиационное воздействие вследствие увеличения числа бомбардирующих ионов, однако по мере снижения энергии ионов тепловой эффект воздействия становится доминирующим. 2. Показано, что в условиях высокоскоростного осаждения покрытий с интенсивным ионным сопровождением фазовый состав покрытий не воспроизводит состав подслоя, играющего роль кристаллографического шаблона, как это имеет место при квазиравновесном локальном эпитаксиальном росте покрытий [P. Jin et al. Appl. Phys. Lett. 82(7) (2003) 1024-1026], а зависит от условий вторичной нуклеации фаз в объеме и процессов рекристаллизации. В частности, с высокой вероятностью может происходить процесс рекристаллизации нанокристаллитов г-фазы, по мере роста которых под воздействием ионного облучения происходит перестройка их кристаллической решетки, обеспечивающая выполнение ориентационного соотношения [110] гамма- Al2O3/[100] alpha- Al2O3 и дальнейший рост alpha- Al2O3. Такой характер рекристаллизации объясняет развитие (300) текстуры в а- Al2O3 покрытиях, полученных в экспериментах с интенсивным ионным сопровождением. Вывод основывается на результатах экспериментов по осаждению покрытий в едином цикле на предварительно сформированное при 640 оС однофазное alpha- Al2O3 покрытие с последующим снижением температуры до 550 и 500 оС. Измерения, проведенные методом рентгеновской дифракции и инфракрасной спектроскопии показали, что формирующиеся покрытия состояли из смеси альфа и гамма фаз, причем по мере снижения температуры доля гамма-фазы в покрытии увеличивалась. Наряду с интенсивностью ионного сопровождения значительное влияние на структуру и фазовый состав покрытий оказывает величина потока нейтральных частиц на поверхность покрытия. При увеличении потока нейтралов для поддержания средней эффективной температуры в расчете на один атом в покрытии требуется увеличивать интенсивность ионной бомбардировки или повышать температуру подложки. Таким образом, достигаемые в эксперименте значения минимальной температуры кристаллизации покрытия зависят от скорости его осаждения. Поэтому постановка задачи повышения скорости осаждения покрытия при одновременном снижении температуры его кристаллизации является некорректной. 3. Методом оптической спектроскопии плазмы показано, что изменением плотности мощности электронного потока из плазмы дуги на поверхности расплава алюминия можно обеспечить изменение степени ионизации металлического пара от <10% до >90%. В экспериментах была реализована одинаковая скорость испарения алюминия из двух тиглей: из термоизолированного тигля при малом токе на тигель (4 А) и из водоохлаждаемого тигля, из-за больших тепловых потерь в котором потребовался на порядок больший ток (40 А) в сочетании с магнитным сжатием столба разряда на поверхности расплава. Сочетание в малом объеме высокой плотности потока электронов и плотного металлического пара обеспечило на порядок более высокую степень ионизации пара по сравнению с термоизолированным тиглем. Рентгенофазовый анализ Al2O3 покрытий, полученных при минимальном и максимальном значениях степени ионизации и практически одинаковых значениях температуры, энергии и плотности тока ионов, а также величины потока металлического пара показал, что увеличение доли ионов алюминия в ионном потоке на поверхность покрытия снижает долю alpha-фазы в формирующемся покрытии, для повышения которой до 100% в этом случае необходимо увеличивать плотность мощности ионного сопровождения или температуру подложки. Объяснение полученного результата основывается на представленных в [J. Houska 2013 Surf. Coat. Technol. 235 333–341] результатах моделирования воздействия потока ионов на рост alpha-фазы Al2O3, из которых следует, что воздействие ионов алюминия приводит к наибольшей степени аморфизации покрытия по сравнению с ионами кислорода и аргона. 4. Увеличение концентрации атомарного кислорода в плазме разряда повышением величин потока кислорода и тока разряда в цепи полого анода обеспечивает значительное повышение скорости осаждения alpha- Al2O3 покрытий, которая при постоянной скорости испарения алюминия в экспериментах возрастала с 1,5 до 5 мкм/ч [N.V. Gavrilov, A.S. Kamenetskikh, P.V. Tretnikov, A.V. Chukin, A.I. Men’shakov. Journal of Physics: Conf. Series 1281 (2019) 012019IOP ]. Как известно, эффективная диссоциация кислорода в Ar-O2 разряде обусловлена столкновениями молекул кислорода с электронами, имеющими энергию свыше 4,5 эВ [J.T. Gudmundsson, E.G. Thorsteinsson. 2007 Plasma Sources Sci. Technol. 16, 399]. Поскольку в формировании покрытия принимают участие атомы Al и O, а линия Al* монотонно убывает с ростом потока О2, можно заключить, что рост концентрации атомарного кислорода является наиболее вероятной причиной наблюдавшегося увеличения скорости роста Al2O3 покрытия. Ионная компонента плазмы разряда не может оказать существенного влияния на скорость роста покрытия, так как оцененная методом эмиссионной спектроскопии плазмы степень ионизации алюминия и кислорода в плазме разряда с теплоизолированным тиглем невелика. Причиной роста скорости осаждения при повышении доли атомарного кислорода в потоке частиц на поверхность покрытия может быть исключение затрат энергии на диссоциацию молекул кислорода на поверхности покрытия (5 эВ на молекулу ) и изменение динамики процесса адсорбции атомов кислорода и алюминия на поверхности покрытия. 5. При постоянной температуре подложки и изменении в широких пределах энергии ионов (50-250 эВ) и плотности тока (2-15 мА/см2) в ионном потоке на поверхность растущего покрытия формируются Al2O3 покрытия, состоящие из смеси альфа и гамма фаз. Доля альфа-фазы в покрытии растет по мере повышения интенсивности ионного сопровождения, одновременно имеет место уменьшение размера нанокристаллитов alpha-фазы. Диапазон изменения интенсивности ионного потока, в котором обеспечивается устойчивый рост однофазного alpha- Al2O3 покрытия, зависит от температуры подложки. Граничным условием существования alpha-фазы является достижение предельно малого размера нанокристаллитов alpha- Al2O33 покрытия. Устойчивый рост alpha-фазы достигается при определенном соотношении частоты генерации центров нуклеации, скорости диффузии адсорбированных атомов по поверхности и плотности потока испаренных атомов на поверхность с учетом их реиспарения. 6. При испарении алюминия в дуговом разряде в кислородно-аргоновой среде происходит не только формирование оксидного Al2O3 покрытия на образцах, но и окисление поверхности расплава алюминия, причем, поскольку температура расплава (1000 – 1100 оС) обычно значительно выше температуры образцов (500 – 600 оС) скорость роста оксидной пленки на поверхности расплава должна быть значительно выше, чем скорость роста толщины покрытия. Известно, что окисление поверхности распыляемой мишени при магнетронном распылении существенно затрудняет процесс нанесения покрытия. Окисление расплава при реактивном испарении ранее детально не анализировалось, тем не менее понятно, что возможными последствиями образования окисной пленки являются затруднение горения разряда и падение скорости испарения алюминия. Были проведены эксперименты, в которых методом оптической эмиссионной спектроскопии контролировалось изменение во времени интенсивности линии спектра, соответствующей излучению возбужденного атома алюминия при постоянной мощности нагрева тигля, а также контролировалось изменение напряжения горения разряда во времени. Было показано, что при горении разряда в в течение 1 часа уменьшение интенсивности линии Al в спектре не превышает 20% от первоначального значения, а увеличение напряжения горения разряда за это время не превышает 10% от исходного значения (60 В). В целом, формирование оксидной пленки, толщина которой согласно [Б.М. Лепинских, А.А. Киташев, А.А. Белоусов. Окисление жидких металлов и сплавов. М.: Наука. 1979. 113 с], может достигать 10 мкм, не оказывает существенного влияния на процесс осаждения оксидного Al2O3 покрытия. Если исключить наиболее вероятное объяснение, связанное с несплошностью образующейся пленки, то причиной малого влияния на напряжение горения может быть достаточно высокая проводимость оксидного слоя при высокой температуре, а незначительное падение скорости испарения алюминия может быть обусловлено высокой скоростью диффузии ионов алюминия через пленку, коэффициент диффузии которого при температурах свыше 1000 оС на 1-2 порядка выше, чем коэффициент диффузии ионов кислорода в объем. 7. Достоинством метода осаждения а-Al2O3 покрытий реактивным испарением алюминия на аноде разряда с самонакаливаемым полым катодом в кислородно-аргоновой среде является возможность независимого изменения и контроля всех основных параметров процесса осаждения покрытия: скорости испарения алюминия, величины потока кислорода, плотности ионного тока и энергии ионов, поступающих на поверхность растущего покрытия. Это свойство метода позволило изучить влияние каждого из факторов на процессы испарения атомов, их взаимодействия в плазме и на поверхности покрытия, и в конечном итоге, на структурно-фазовое состояние формирующегося покрытия. При выполнении проекта дополнительно была показана возможность изменения степени ионизации потока металлического пара в пределах <10% и >90%, а также достижения высокой степени диссоциации молекулярного кислорода в плазме. При этом, в отличие от магнетронного распыления, скорость осаждения покрытия не ограничена окислением поверхности металла, а в отличие от вакуумной дуги в потоке пара отсутствуют микрокапли. Возможность оптимизации параметров процесса осаждения позволила достичь высокой скорости осаждения alpha-Al2O3 покрытий и получить адгезионнопрочные покрытия толщиной до 10 мкм при температуре 640 оС. Достижение более низких температур кристаллизации покрытия возможно путем значительного уменьшения скорости осаждения покрытия, что типично для большинства работ по этой теме. Небольшие количества гамма-фазы неизбежно присутствуют в Al2O3 покрытиях, полученных при низких температурах, а современные методы обработки рентгеновских дифрактограмм и ИК спектроскопия позволяют зафиксировать наличие гамма-фазы даже при отсутствии явно выраженных пиков этой фазы в РФА - спектрах. По этой причине мы не можем однозначно утверждать, что нам удалось снизить температуру кристаллизации alpha-Al2O3 покрытий до 550 оС, поскольку несмотря на наличие четких линий (110) и (300) alpha-фазы и отсутствие пиков гамма-фазы в РФА спектрах полученных покрытий, методом ИК спектроскопии в них обнаруживаются малые количества гамма-фазы.