Аннотация результатов, полученных в 2018 году
На первом этапе выполнения работ проведено комплексное исследование по влиянию высокотемпературных отжигов на структурно-фазовые превращения и закономерности роста зерна наноструктурных состояний с высокой плотностью двойниковых границ, сформированных в аустенитных сталях Fe-13Mn-1,3C, Fe-13Mn-2,7Al-1,3C, Fe-28Mn-2,7Al-1,3C с разной энергией дефекта упаковки. Установлены закономерности распада твердого раствора, распределения и морфологии фаз в зависимости от состава стали и температуры отжига. Выявлены особенности изменения фазового состава и текстуры рекристаллизации при отжигах сталей в зависимости от состава и характеристик дефектной структуры и получены следующие важнейшие результаты. Впервые экспериментально установлено, что «двойниковая сетка», сформированная в исследуемых сталях при кручении под высоким давлением (КВД), сохраняется вплоть до температуры отжига 600°С независимо от состава исследуемых сталей: до температуры 500°С двойниковая сетка сохраняется полностью в масштабе образца, а после отжига при 600°С – в нерекристаллизованных областях аустенита. Установлено, что процессы рекристаллизации в исследуемых сталях с наноразмерной структурой, сформированной методом КВД и содержащей высокую плотность двойниковых границ, в большой степени определяются устойчивостью стали к γ→α фазовому переходу. Реализация γ→α фазового превращения способствует формированию более однородной (по размеру зерен) и более мелкозернистой структуры при отжигах в интервале температур 500-600°С (наиболее выражено в стали Fe-13Mn-2,7Al-1,3C) в отличие от структуры, в которой рекристаллизация аустенитных зерен реализуется в условиях подавления фазового γ→α превращения (наиболее выражено в стали Fe-28Mn-2,7Al-1,3C). Увеличение степени деформации при КВД (формирование высокодефектной структуры с большей плотностью дефектов, в том числе, дислокаций и двойниковых границ) способствует расширению температурного интервала реализации γ→α фазового превращения и большей полноте превращения (большего содержания ферритной фазы) в структуре исследуемых сталей. Легирование высокоуглеродистой стали алюминием (Fe-13Mn-2,7Al-1,3C) способствует расширению температурного интервала реализации и большей полноте γ→α фазового превращения при высокотемпературных отжигах, а легирование марганцем (Fe-28Mn-2,7Al-1,3C), напротив, подавляет его. Независимо от состава стали, типа сформированной дефектной структуры при КВД (плотности дислокаций и двойниковых границ) и склонности аустенита к распаду с образованием феррита и карбидов, после отжига при температурах 700°С и 800°С происходит рекристаллизация в аустените с образованием мелкозернистой структуры. Границы термической стабильности микротвердости (500ºС) для сталей Fe-13Mn-1,3C, Fe-13Mn-2,7Al-1,3C с низкой и средней ЭДУ слабо зависят от числа оборотов наковален и имеют близкие значения, то есть слабо зависят от плотности деформационных дефектов (в том числе, двойниковых границ) и определяются в большей степени температурой начала γ→α превращения. В стали Fe-28Mn-2,7Al-1,3C с высокой энергией дефекта упаковки термическая стабильность микротвердости зависит от степени деформации (числа оборотов) при КВД. После одного оборота кручением под высоким давлением, реализация фазового γ→α перехода в этой стали при отжигах оказывается подавленной по сравнению со сталями Fe-13Mn-1,3C, Fe-13Mn-2,7Al-1,3C, а самая низкая из наблюдаемых плотность двойниковых границ в аустените также не может способствовать улучшению термической стабильности структуры. С увеличением степени деформации (после 3 и 5 оборотов КВД) плотность двойниковых границ и интенсивность γ→α фазового превращения возрастает, что и способствует стабилизации структуры при постдеформационных отжигах. По результатам работы подготовлена статья в журнал AIP Conference Proceedings, индексируемый в базах данных Web of Science, Scopus и РИНЦ (публикация в мае 2019 года). За время выполнения первого этапа проекта исполнитель приняла участие в работе «X Международной конференции «Фазовые превращения и прочность кристаллов, Черноголовка, 29 октября-02 ноября 2018 г., и «22 International Conference on Material Forming (ESAFORM 2019)», Испания, Витория-Гастейс, 08-10 мая 2019 г.

Аннотация результатов, полученных в 2019 году
В соответствии с планом работ в 2019-2020 годах методами просвечивающей электронной микроскопии и растровой электронной микроскопии (включая метод дифракции обратно рассеянных электронов) проведено детальное исследование влияния постдеформационных отжигов в интервале температур 400°С – 800°С на закономерности и механизмы реализации фазовых переходов, механизмы и особенности зарождения зерен и рекристаллизации в наноструктурных состояниях с высокой плотностью двойниковых границ, сформированных в сталях Fe-13Mn-1,3C, Fe-13Mn-2,7Al-1,3C, Fe-28Mn-2,7Al-1,3C. На основе детального микроструктурного анализа образцов экспериментально установлены следующие особенности влияния состава стали и характера деформационной микроструктуры (сформированной при кручении под высоким давлением, КВД) на изменения в микроструктуре, фазовом составе и микротвердости образцов при отжигах. Было установлено, после отжига деформированных образцов стали Fe-13Mn-1,3C при температуре 500°С происходит формирование перлитных колоний в аустенитной структуре и рост цементитных пластин в аустените. Наличие двойниковых границ не препятствует росту пластин цементита и какой-либо корреляции между ними и направлением роста цементитных пластин не обнаружено. Двойниковые границы также не являются препятствием для роста перлитных колоний в аустените. Экспериментально установлено образование зародышей рекристаллизации в аустените с размером 50-300 нм, они не содержат дислокаций (или содержат единичные дислокации) и ограничены равновесными большеугловыми границами. Помимо процессов рекристаллизации и фазового распада аустенита с образованием пластин цементита в аустените или перлитных колоний наблюдается частичная релаксация дислокационной подсистемы при постдеформационном отжиге при температуре 500°С. После отжига при температуре 600°C образования колоний пластинчатого перлита не наблюдалось. На электронно-микроскопических изображениях выявлены достаточно крупные зерна рекристаллизованного аустенита, содержащие крупные сферические частицы цементита, области нерекристаллизованного аустенита и области с ультрамелкозернистой гетерофазной структурой (смесь зерен феррита и крупных частиц цементита, зерна аустенита и области нерекристаллизованного аустенита). Показано, что распад аустенита при температурах 500 и 600°C в стали Fe-13Mn-2,7Al-1,3C реализуется более полно, и доля ферритной фазы в образцах стали с алюминием всегда больше, чем в стали Fe-13Mn-1,3C после отжигов при одинаковых температурах. В стали Fe-13Mn-2,7Al-1,3C после КВД и отжига при температуре 500°C не было обнаружено зародышей рекристаллизации в аустените. После отжига при температуре 600°C деформированных методом КВД образцов стали Fe-13Mn-2,7Al-1,3C происходит комплексное превращение микроструктуры, обусловленное одновременным фазовым распадом аустенита и активацией рекристаллизационных процессов. Анализ микроструктуры свидетельствует об активации рекристаллизации в аустените, о сохранении областей наклепанного (деформированного) аустенита (не претерпевшего фазовый распад и не рекристаллизованного) и об образовании областей с мелкими рекристаллизованными зернами аустенита с карбидами и ферритом. Аналогично стали без алюминия Fe-13Mn-1,3C, процессы роста зерен аустенита, феррита, перлита в стали Fe-13Mn-2,7Al-1,3C не подавляются границами двойников, сформированными в процессе предшествующей отжигу деформации методом КВД. Показано, что зарождение перлитных колоний, зародышей рекристаллизации и формирование гетерофазных областей с ультрамелкими зернами феррита, аустенита и карбидов в обеих сталях происходит преимущественно вдоль границ двойниковых пакетов или полос локализованной деформации. Экспериментально показано, что в стали Fe-28Mn-2,7Al-1,3C распад аустенита при отжигах образцов, подвергнутых КВД на пять полных оборотов, подавлен относительно двух других сталей. Отжиги при температурах 400 и 500°С не приводят к реализации фазовых превращений, образцы сохраняют полностью аустенитную микроструктуру, а на электронно-микроскопических изображениях видна плотная двойниковая сетка и высокая плотность дислокаций, характерная для образцов, подвергнутых КВД без отжигов. Во время отжига при температуре 600°С в образцах стали Fe-28Mn-2,7Al-1,3C частично сохраняется структура деформированного аустенита, частично происходит рекристаллизация в аустенитной фазе, а также зарождение и рост зерен перлита. В отличие от микроструктуры двух других сталей, деформированных и отожженных при идентичных условиях, доля перлитных зерен в образцах стали Fe-28Mn-2,7Al-1,3C с повышенным содержанием марганца мала. Экспериментально показано, что после отжига образцов при температуре 600°С не образуется текстура рекристаллизации (в аустенитной фазе), а распределение зерен по размерам указывает на существенную разнозернистость аустенитной структуры. Таким образом, на основе данных микроструктурного анализа установлено, что до температуры отжига 400°C (включительно) фазовый состав исследуемых сталей не изменяется (Fe-13Mn-1,3C и Fe-28Mn-2,7Al-1,3C) или изменяется несущественно (сталь Fe-13Mn-2,7Al-1,3C). Микроструктура в отожженных образцах аналогична той, что характерна для образцов, полученных методом КВД без постдеформационных отжигов. Микротвердость образцов после отжига также не изменяется, она имеет самые высокие значения для стали Fe-13Mn-1,3C, в которой сформирована самая высокая плотность двойниковых границ и дислокаций. Отсутствие изменений в микроструктуре и фазовом составе сталей коррелирует с сохранением величин микротвердости после отжига. После отжига при температуре 500°C микротвердость всех исследуемых сталей не изменяется (или изменяется незначительно) по отношению к значениям после КВД несмотря на тот факт, что структурно-фазовое состояние в сталях различается принципиальным образом. Это обусловлено тем, что процессы распада приводят к формированию областей с ультрамелкодисперсной (как правило, гетерофазной) микроструктурой. Такая дисперсная структура является высокопрочной, так же, как и созданная при КВД структура наклепанного аустенита. После отжига при температуре 600°C происходит частичная рекристаллизация аустенитной фазы, которая сопровождается снижением микротвердости во всех трех сталях, подвергнутых деформации методом КВД. Рост аустенитного зерна при увеличении температуры отжига до 700 и 800°С и формирование мелкокристаллической структуры аустенита с крупными частицами цементита сопровождается снижением микротвердости сталей по сравнению с состоянием после КВД. Процессы распада аустенита зависят от состава стали и температуры отжига. Так, в образцах стали Fe-13Mn-2,7Al-1,3C распад аустенита с образованием феррита и карбида (цементита) происходит при более низких температурах отжига и с большей полнотой превращения. В отсутствие границ зерен, как исходных до деформации, так и сформированных методом КВД, границы двойниковых пакетов и полос деформации, а также их пересечения являются местами преимущественного зарождения перлитных колоний, зародышей рекристаллизации и частиц карбидов. В результате этого области распада и перлитные зерна имеют строчечное расположение вдоль границ двойников и полос деформации. Корреляция между плотностью двойниковых границ и температурным интервалом распада аустенита не установлена, последний определяется элементным составом сталей (при фиксированной степени деформации образцов методом КВД). После анализа микроструктуры всех трех сталей, подвергнутых КВД и отжигам при температурах 400-600°С, можно сделать вывод о том, что границы двойников деформации не являются препятствием для миграции границ зерен и межфазных границ при повышенных температурах. Анализ ПЭМ-изображений указывает на то, что рост зерен перлита и аустенита происходит за счет миграции зеренных или межфазных границ, а специальные границы двойников деформации не препятствуют этому процессу в отличие от тормозящего действия сферических частиц цементита, образующихся в аустените при отжигах. То есть формирование высокой плотности границ двойников может способствовать формированию зародышей рекристаллизации или распада аустенита при нагреве, но какого-либо влияния границ деформационных двойников на процессы миграции границ не отмечено. На основе анализа данных электронно-микроскопических исследований установлены механизмы роста аустенитного зерна при отжигах выше границы термической стабильности структуры с двойниками деформации и выполнены исследования по изучению текстуры рекристаллизации. Анализ электронно-микроскопических изображений для отожженных образцов стали Fe-13Mn-1,3C указывает на формирование центров кристаллизации уже при температуре отжига 500°С (продолжительность отжига 1 час). Поскольку признаков первичной рекристаллизации в сталях Fe-13Mn-2,7Al-1,3C и Fe-28Mn-2,7Al-1,3C после отжига при тех же температурах и продолжительности отжига не наблюдается, а плотность двойниковых границ и дислокаций в стали Fe-13Mn-1,3C была самой высокой из трех составов, то очевидно более низкий порог рекристаллизации в ней связан с более высокой плотностью дефектов кристаллического строения, созданных при КВД. Экспериментально показано, что порог рекристаллизации для сталей Fe-13Mn-2,7Al-1,3C и Fe-28Mn-2,7Al-1,3C немного выше, чем в стали Fe-13Mn-1,3C, но находится в интервале температур 500-600°С (для выбранной продолжительности отжигов). Анализ структуры зерен показал, что первичная рекристаллизация реализуется в объемах между областями, в которых произошел распад аустенита во всех трех сталях после отжига при 600°С, но разнозернистость указывает также на развитие собирательной рекристаллизации в таких рекристаллизованных участках. После отжигов при температурах 700 и 800°С в сталях Fe-13Mn-1,3C и Fe-13Mn-2,7Al-1,3C формируется мелкозернистая структура аустенита с частицами карбида Fe3C. После отжига образцов сталей при температуре 800°С происходит рост зерен, но характерная разнозернистость не исчезает. Наблюдаемая после отжигов в интервале температур 700-800°С разнозернистость также указывает на то, что при этих температурах отжига наряду с первичной рекристаллизацией может уже протекать собирательная рекристаллизация в аустените. Независимо от состава стали и температуры отжига в интервале температур 600-800°С рекристаллизованные зерна аустенита разориентированы произвольным образом, преимущественной ориентации не выявлено (отсутствует текстура рекристаллизации/обработки). По итогам выполнения работ на втором этапе выполнения проекта опубликованы две статьи в журналах, индексируемых в международных базах данных Scopus и Web of Science.