Аннотация результатов, полученных в 2019 году
Отчет о выполнении проекта № 19-12-00414 в 2019 году «Синтез, структурные, электронные свойства новых гидридов и дихалькогенидов, и поиск сверхпроводимости при высоких и сверхвысоких давлениях.», 1) Исследование фазовых P-T диаграмм в системе Fe + Н2 в диапазоне давлений до 250 ГПа методом синхротронной дифракции. Магнитные и электронные состояния FeHx были исследованы методом NFS (Fe-57) при высоких давлениях на станции P01 синхротрона PETRA-III в DESY. Эти исследования показывают, что существуют несколько разных соединений FeHx с совершенно разными электронными и магнитными свойствами. Эти различные полигидриды железа (FeHx) были синтезированы в условиях высокого давления и высокой температуры (high-P – high-T) с использованием установки лазерного нагрева на станции P02 синхротрона PETRA-III. Синтез проводился в системе Fe-AB (где AB-борат аммония, NH3BH3). Этот метод синтеза был успешно разработан для создания соединения LaH10 с рекордно высокой температурой сверхпроводящего перехода Tc на сегодняшний день (Tc ~ 260 K). Одним из удивительных результатов нашего эксперимента является наблюдение некоторой магнитной фазы FeHx при давлении 130 ГПа. Такое высокое значение давления наблюдения магнитоупорядоченного соединения железа близко к давлению на границе между нижней мантией и ядром Земли. Это рекордно высокое давление существования соединений магнитной фазы железа, наблюдаемое до настоящего времени. Были проведены эксперименты с чистым железом методом синхротронной мёссбауэровской спектроскопии (NFS – nuclear forward scattering). Была исследована электронная и магнитная структура элементного железа (Fe-57) в широком диапазоне температур 10-300 К и давлений 50-240 ГПа. Было обнаружено, что изомерный сдвиг на ядрах Fe-57 сильно падает с ростом давления от значения при атмосферном давлении ~0 мм/сек до величины порядка ~ - 0.8 мм/сек при 240 ГПа, а также растёт при понижении температуры. Из предварительных измерений отклика системы на внешнее магнитное поле было получено, что железо в этом диапазоне давлений-температур является диамагнетиком (или парамагнетиком с пренебрежительно малым магнитным моментом). Это очень важный результат как с фундаментальной точки зрения физики металлов и их магнетизма, а также с точки зрения физики Земли и земного магнетизма. 2) Исследование фазовых P-T диаграмм в системе Th + Н2 в диапазоне давлений до 250 ГПа методом синхротронной дифракции и гальваномагнитными измерениями. При высоком давлении синтезированы два новых сверхпроводника гидридов тория с высокими значениями TC: Fm3m-ThH10 и P63/mmc- ThH9, а также три других полигидрида Cmc21-ThH6, P321-ThH4 и I4/mmm-ThH4. Экспериментально установлены критические температуры сверхпроводящего перехода TC = 159–161 K для ThH10 и TC = 146 К для ThH9, а также верхние критические магнитные поля μHC = 45 и 38 Тесла, соответственно, при давлениях 170–175 ГПа. Экспериментально показано, что fcc-ThH10 имеет давление стабилизации 85 ГПа, что делает этот материал уникальным среди всех известных полигидридов металлов с высоким ТС.. Кроме того экспериментально обнаружены фазовые переходы, индуцированные давлением в соединениях ThH4 (P321 → I4/mmm → Fmmm) и ThH10 (Fm3m → Immm). Полученные экспериментальные результаты окажут сильное влияние на понимание химии гидридов металлов под высоким давлением и приблизят нас к достижению сверхпроводимости при комнатной температуре. 3) Поиск сверхпроводимости в SnH4 с помощью измерения электросопротивления в диапазоне давлений до 300 ГПа. Вещество SnH4 (гидрид олова) относиться к классу веществ с высоким содержанием водорода и в случае обогащения по мёссбауэровскому изотопу 119Sn - является уникальным объектом для исследования свойств гидридных систем на микроуровне с помощью ядерных резонансных синхротронных методов рассеяния гамма-квантов: NFS – NuclearForwardScattering и NRIXS - NuclearResonantInelastic X-rayScattering. Вещество SnH4 (гидрид олова) – нестойкое газообразное вещество при нормальных условиях. Для получения образца была разработана методика плучения этого вещества и с использованием комплекса криогенной заправки получен образец SnH4, образования экспериментального образца под давлением insitu по спектрам комбинационного рассеяния. Давление на образце увеличивалось при постоянной температуре 150 К. При 10 ГПа по контуру образца появилось непрозрачное кольцо новой фазы. При давлении 15 ГПа образец стал полностью непрозрачным и появилась электропроводимость. Зависимости сопротивления от температуры для образца SnH4 измерялась до давления до 122 ГПа. Для данного вещества необходимы дальнейшие исследования свойств при высоких давлениях. 4) Синтез монокристаллов NbSe2 (в том числе допированных железом), PtTe2, PdTe2. Синтезированы монокристаллы NbSe2 (в том числе допированных железом), PtTe2, PdTe2. Стехиометрический состав образцов и отсутствие примеси было подтверждено на сканирующем электронном микроскопе Tescan Vega II XMU с энергодисперсионным спектрометром INCA Energy 450 при ускоряющем напряжении 20 кВ. 5) Проведение рентгенодифракционных, электрон-микроскопических СЭМ исследований, элементного анализа. Исследование транспортных свойств при нормальном и высоких давлениях. Были исследованы новые сверхпроводящие пластинчатые монокристаллы Fe(Se1-xSx)1-δ (x = 0.09, 0.11), синтезированные по методике испарения Измерения удельного сопротивления выполнены в интервале температур 2 – 300 К стандартным четырехзондовым методом на постоянном токе, приложенном в плоскости (ab). Электрические контакты, параллельные плоскости (ab), были выполнены с использованием тонких медных проволок, прикрепленных к образцу серебряной эпоксидной смолой. Уточнены температуры сверхпроводящего Tc и структурного Ts фазовых переходов соединений Fe(Se1-xSx)1-δ. Для x = 0.09 Тс = 10.1 К и Ts = 80 К, Тс = 10.8 К и Ts = 73 К 0.11 На кристалле Fe(Se0.91S0.09)1-δ были проведены мёссбауэровские измерения. Спектры поглощения на ядрах 57Fe получены в интервале температур 6 – 295 К в геометрии пропускания Мёссбауэровские спектры представляют собой квадрупольный асимметричный дублет, форма которого сохраняется во всём интервале температур 6.3 – 295 К Форма спектра указывает, что ионы железа находятся в немагнитном состоянии. Спектры хорошо аппроксимируются одним парамагнитным дублетом со значениями изомерного сдвига δ = 0.443(1) мм/с и квадрупольного расщепления ∆ = 0.246(1) мм/с при Т = 295 К. Такие мессбауровские параметры соответствуют ионам железа Fe2+ в низкоспиновом (low spin - LS) состоянии. Ниже температуры структурного перехода TS = 80 К наблюдается аномалия поведения ∆(T), предположительно связана с изменением формы (сжатием) поверхности Ферми в процессе структурной трансформации. В области температуры сверхпроводящего перехода Tс = 10.1 К обнаружен резкий скачок величины ∆, по нашему мнению, связанный с возникновением сильной анизотропии сверхпроводящей энергетической щели, обусловленной электронной «нематичностью». Рентгенодифракционные измерения на кристаллах Fe(Se0.89S0.11)1-δ были выполнены ранее на Европейском источнике синхротронного излучения (ESRF). В рамках работ по проекту был проведён предварительный анализ полученных массивов рентгенодифракционных данных. При нормальном давлении и комнатной температуре - 90% наблюдаемых рефлексов проиндицированы в тетрагональной элементарной ячейке с параметрами a = 3.8093(4), c = 5.529(1). Из предварительного анализа закономерных погасаний рефлексов определена пространственная группа P4/n (Rint = 3.5%).

Аннотация результатов, полученных в 2020 году
Отчет о выполнении проекта № 19-12-00414 в 2020 году «Синтез, структурные, электронные свойства новых гидридов и дихалькогенидов, и поиск сверхпроводимости при высоких и сверхвысоких давлениях» 1) Поиск сверхпроводимости в системах металл – водород (например, Иттрий, Кальций, Магний и др.) а также в системах сплавы металлов- водород в диапазоне давлений до 250ГПа методом синхротронной дифракции и гальвано-магнитными измерениями. Командировка сотрудников для проведения измерений на синхротрон PETRA-III (Германия) и синхротрон ESRF(Франция). 1.1) Гидрид Иттрия В рамках работ по гранту РНФ 19-12-00414 на впервые удалось синтезировать и изучить свойства высокотемпературного сверхпроводника - гексагидрида иттрия YH6, который демонстрирует сверхпроводящий переход при ~ 224 К при 166 ГПа. Экстраполированное верхнее критическое магнитное поле Bc2(0) YH6 оказалось велико: 116–158 Тл, что в 2–2,5 раза больше расчетного. Сильный сдвиг Tс в дейтериде иттрия YD6 с изотопическим коэффициентом 0.4 подтверждает фононную сверхпроводимость. Вольтамперные измерения показали, что критический ток IC и его плотность JC могут превышать 1,75 А и 3500 А/мм2 при 4 К соответственно, что выше, чем у промышленных сверхпроводников, таких как NbTi и YBCO. Результаты теории функционала сверхпроводящей плотности (SCDFT) и ангармонических расчетов вместе с аномально высоким критическим магнитным полем предполагают заметные отклонения сверхпроводящих свойств от традиционных теорий Мигдала-Элиашберга и Бардина-Купера-Шриффера, а также наличие дополнительного механизма сверхпроводимость. 1.2) Гидрид Европия В рамках работ по гранту 19-12-00414 было проведено экспериментальное исследование химии полигидридов европия при высоких давлениях 86–130 ГПа. Методом рентгеновской дифракции при высоком давлении было обнаружено несколько новых супергидридов Eu: кубический EuH9, гексагональный EuH9 и кубическую (Pm n) клатратную фазу Eu8H46. Обнаруженные кубические и гексагональные модификации EuH9 являются новыми членами семейства супергидридов, которое в настоящее время включает полигидриды Th, U, Y, Ce, Pr и Nd. 1.3) Уравнение состояния лантана при мегабарном давлении Лантан (La) - первый представитель лантаноидов, который недавно вызвал значительный интерес из-за его уникальный супергидрида LaH10 до настоящего времени отсутствовали экспериментальные данные об уравнении состояния и сверхпроводимости La при давлениях, превышающих 100 ГПа. В выполненной работе мы расширяем экспериментальные данные по уравнению состояния La в диапазон давлений до 140 Гпа. Была зарегистрирована последовательность фазовых переходов с утонением по Ла Бейл экспериментальных данных XRD и обнаружена искаженная фаза ГЦК-La пространственная группа Fmmm при давлениях выше 78 ГПа со средой, передающей негидростатическое давление. Все экспериментальные данные по давлению-объему были аппроксимированы уравнением Берча-Мурнагана третьего порядка: V0 = 37.5Å3, B0 = 14.5 (1) GPa, and B´0= 5. 2) Обработка результатов синхротронных измерений Fe и в системе Fe – Н. Подготовка и проведение дополнительных синхротронных измерений в диапазоне давлений до 200ГПа. Командировка сотрудников для проведения измерений на синхротрон PETRA-III (Германия). 2.1) Подготовка экспериментов по исследованию экранирования магнитных полей сверхпроводящими полигидридами LaHx, YHx и La3YHx в диапазоне давлений до 200 ГПа методом синхротронной мёссбауэровской спектроскопии. На предыдущем этапе [грант РНФ 19-12-00414, отчёт 2019 год] были предварительно изучены свойства чистого железа при высоких давлениях (вплоть до P=241 GPa) и криогенных температурах (в диапазоне 10-300 К) с целью выяснения возможности его использования в качестве датчика локального магнитного поля. Для проведения эксперимента была разработана схема зарядки образцов, в которой эффект диамагнитного экранирования можно наблюдать. При приложении внешнего магнитного поля в сверхпроводящем состоянии образца из полигидрида на ядрах Fe-57 сенсора-фольги должно наблюдаться подавление поля. Поле должно иметь направление перпендикулярное поверхности сверхпроводящего образца. Для проведения эксперимента на мёссбауэровской станции синхротрона PETRA-III (P01, Гамбург, Германия), было приготовлено три экспериментальных сборки в камерах с алмазными наковальнями c исходными металлическими образцами из фольги La, Y и сплава La3Y. Затем в камерах поднималось давление до величины порядка 175 ГПа и осуществлялся синтез поли- гидридов путём лазерного нагрева со стороны наковальни свободной от железного сенсора. 2.2) Результаты экспериментов по исследованию экранирования магнитных полей сверхпроводящими поли- гидридами в диапазоне давлений до 200 ГПа методом синхротронной мёссбауэровской спектроскопии. По результатам проведённых XRD и NFS измерений на сегодняшний день наиболее изучен и обработаны данные по образцу с иттрием. В результате синтеза при лазерном нагреве и давлении 175 ГПа были получены следующие фазы YH6 -Im-3m (a=3.58Å, V = 46Å3), YH4-I4/mmm (a=2.69, c=5.12Å, V=37Å3), YH7-Imm2 (a=b=3.3, c=4.647Å, V = 50.1 Å3). После синтеза давление упало от величины 175 до 171 ГПа. Таким образом, в результате синтеза мы имеем набор сверхпроводящих фаз YHx, от которых мы можем ожидать эффекта экранирования поля при гелиевых температурах. Чтобы определить влияние сверхпроводящего образца на внешнее магнитное поле были проведены две серии измерений. В первой серии измерялась эволюция спектров NFS ядер Fe-57 сенсора-фольги в зависимости от внешнего приложенного поля при комнатной (~298 K). Во второй серии измерения проводились при температуре 4.1 К. Охлаждение до 4.1 К проводилось при нулевом внешнем поле (так называемый ZFC режим, ZFC – zero field cooling). Исходя из сравнения спектров при T= 298 K и 4.1 К очевидно, что наблюдается очень сильное экранирование внешнего магнитного поля при H=0.5 Тесла. Практически нет заметной разницы между NFS спектрами, снятыми при H=0 и при H=0.5 Тесла при 4.1К в отличие от спектров, снятых при комнатной температуре. Поле BFe измеренное при H=0.5 Тесла и при 4.1 К существенно меньше этой величине и составляет порядка BFe= 0.15 Тесла или меньше, что указывает на эффект сильного экранирования. При полях 1 Тесла и выше возможно происходит разрушение сверхпроводимости, или сверхпроводник переходит в состояние, при котором эффект экранирования сильно подавляется. Таким образом, в данном исследовании было получено, что предложенная методика изучения магнитных свойств сверхпроводников, синтезированных при высоких давлениях и высоких температурах, оказалась вполне работоспособной. 3) Подготовка публикации по синтезу дихалькогенидов переходных металлов методом испарения растворителя. Дальнейшие попытки получения кристаллов дихалькогенидов металлов. Изучение возможности получения тройных и двойных легированных соединений методом испарения. К настоящему моменту в расплавах солей в стационарном температурном градиенте нами получены кристаллы TiS2, TiSe2, TiTe2, ZrS2, ZrSe2, HfS2, HfSe2, VSe2, MoSe2 и WSe2, но не удалось получить кристаллы дихалькогенидов ниобия и благородных металлов. Для получения этих кристаллов был развит метод испарения растворителя. Очень многие дихалькогениды переходных металлов, включая ниобий и благородные металлы находятся в равновесии расплавленным халькогеном. Часто расплав халькогена может содержать значительные количества растворенного металла. Например, при 850°С жидкий селен может содержать до трех - четырех массовых процентов ниобия. При подобных фазовых отношениях кристаллы могут быть легко получены методом испарения растворителя. Таким образом, метод испарения является достойной альтернативой другим вариантом раствор-расплавных методов синтеза. Например, при использовании галогенидов щелочных металлов в качестве растворителя некоторые переходные металлы могут не переноситься. Кроме того, щелочной металл может встраиваться в структуру растущего кристалла. Кроме того, у метода есть и другие достоинства. Использование расплава халькогена в градиентных условиях, когда шихта растворяется в жидком халькогене в горячем конце реакционного сосуда, мигрирует и кристаллизуется в холодном конце так же менее удобно и менее безопасно, чем испарение: средняя температура реакционного сосуда будет выше. Качество продуктов реакции можно оценивать, не вскрывая реакционный сосуд, и, в случае нужды, переделать ростовой эксперимент. Полученные кристаллы не требуется отмывать от остатков растворителя. Остатки халькогена и реакционный сосуд можно использовать повторно. 4) Завершение анализа рентгенодифракционных данных соединения Fe(Se0.89S0.11)1-δ при высоких давлениях. Синтез, проведение рентгенодифракционных, электрон-микроскопических исследований, элементного анализа кристаллов дихалькогенида ниобия NbSe2. Исследование транспортных свойств при нормальном и высоких давлениях. Мёссбауэровские исследования дихалькогенида ниобия, допированного железом. Уточнены параметры структурных фазовых переходах в сверхпроводнике FeSe0.89S0.11 по данным порошковой синхротронной рентгеновской дифракции при высоких давлениях до 18,5 ГПа в режиме сжатия и декомпрессии. На основе полученных экспериментальных данных построена диаграмма состояния P-T. Синтезированы монокристаллы 2H-NbSe2 и 2H-NbSe2 интеркалированный 57Fe. Исследования свойств монокристаллов проводилось методом Рамановской и Мёссбауэровской спектроскопии. Микрорамановские измерения проводились при комнатной температуре на нескольких разных пластинках каждого состава NbSe2:Fe и NbSe2. Измерения на разных пластинках одного и того же состава не выявили изменений в рамановских спектрах. Соответственно на основании рамановских данных можно предположить, что наблюдаемый нами сдвиг (2 см-1) моды E2g связан с наличием железа интеркалированного между слоями селена, т.е. железо встраивается между слоями селена, а не занимает позиции Nb в структуре. 57Fe Мёссбауэровская спектроскопия Мессбауэровские исследования показали, что эффект резонансного поглощения γ-квантов для образца NbSe2:Fe мал и составляет около 1%. Мёссбауэровские спектры образца из мозаики монокристаллов NbSe2:Fe измерены при комнатной температуре T = 295 К. При комнатной температуре спектр имеет парамагнитный вид и может быть аппроксимирован тремя парциальными компонентами: синглетом и симметричным дублетом, соответствующим неэквивалентным состояниям Fe в NbSe2 Наличие синглетной компоненты говорит о том, что часть атомов Fe (37% от всех атомов образце) находится в симметричном окружении Se. Учитывая, что при больших концентрациях железо занимает преимущественно октаэдрические позиции, можно предположить, что дублет отвечает атомам железа в октаэдрических позициях, а синглет - тетраэдрическим позициям. Соотношение атомов в этих позициях исходя из мессбауэровских данных 63/37. При 90 К асимметрия мёссбауэровского спектра пропадает. Изомерный сдвиг дублета становится больше, чем изомерный сдвиг синглета. Также незначительно увеличивается квадрупольное расщепление дублета. При 90 К железо остается в парамагнитном состоянии.

Аннотация результатов, полученных в 2021 году
1) Поиск сверхпроводимости в системах металл, халькогенид – водород (например, Иттрий, Кальций, Магний, Сера, Фосфор и др.) а также в системах сплавы металлов- водород в диапазоне давлений до 250ГПа методом синхротронной дифракции и гальваномагнитными измерениями. 1.1) Гидрид сплава лантана и иттрия. В рамках работ по гранту РНФ 19-12-00414 впервые удалось синтезировать и изучить серию новых сверхпроводящих тройных гидридов: кубические гексагидрид (La,Y)H6 и декагидрид (La,Y)H10 с максимальной температурой сверхпроводящего перехода Тс= 253К и верхнем критическим магнитным полем BC2(0) порядка 135 T (результат экстраполяции) при 183 ГПа. По результатам измерения вольт –амперных характеристик для (La,Y)H10 установлен диапазон величины критического сверхпроводящего тока 12–27.7 kA/mm2 при 4.2 K, что сравнимо с известными сверхпроводящими сплавами NbTi и Nb3Sn. Результаты наших исследований показывают, что декагидрид (La,Y)H10 содержит атомы исходных металлов в окружении водородных кластеров La@H24 и Y@H32, что характерно для структур Im3m-LaH6 и Fm3m-YH10. 1.2) Измерения сверхпроводящих свойств гидридов La-Y. Изучение сверхпроводящих свойств La-Y гидридов проводилось при измерениях температурной зависимости сопротивления образца при высоком давлении во внешнем магнитном поле. Свойства сверхпроводящего состояния полигидридов со структурой Fm3 ̅m-(La,Y)H10, полученного из исходных La2Y и La4Y, близки и имеют широкий сверхпроводящий переход (15–17 K) с температурой в диапазоне 245–253 K при 183–199 ГПа . В некоторых камерах дополнительный скачок на зависимости R(T) происходит при 237 ± 5 K из-за примеси низшего гидрида Im3 ̅m-(La,Y)H6. Измерения во внешнем магнитном поле в диапазоне 0-16Т показывает линейную зависимость Тс(В) с наклоном dBc2/dT  –0.76 T/K в диапазоне 230–250 K. Экстраполяция по разным моделям даёт верхнее критическое магнитное поле Bc2(T) в диапазоне 90-135Т. Линейная зависимость Bc2(T)  |T-TC| позволяет предположить что полученные гидриды имеют сильную структурную разупорядоченность. Критический ток и вольтамперные характеристики для (La,Y)H10, полученного из сплава La4Y исследовались в диапазоне 10-5 -10-2 А во внешнем магнитном поле до 16Т. Измерения на интерферометре толщины исходного металлического образца даёт величину 1-1.5 микрона при диаметре 30 микрон. Исходя из размеров образца величина критического сверхпроводящего тока может составлять 22А/мм2 при 230К. Экстраполяция по уравнению JC = JC0(1 – T/TC)5/2(1 + T/TC)–1/2 даёт значения параметра JC0 при 0 K порядка 2500 A/мм2. Что сравнимо с известными сверхпроводящими материалами NbTi и YBCO. Изучена зависимость температуры сверхпроводящего перехода Тс от давления для (La, Y)H10. Для образца, полученного из La2Y, температура Тс растет с 244К до 253К при уменьшении давления с 196 ГПа до 183 ГПа (dTC/dP = –0.65 K/ГПа). Для образца, полученного из La4Y, измеренный градиент меньше и составляет –0.13 K/ГПа. 2) Подготовка и проведение синхротронных измерений эффекта экранирования магнитного поля сверхпроводящими поли- гидридами металлов в диапазоне давлений до 200 ГПа методом Sn-119 синхротронной мёссбауэровской NFS спектроскопии. В экспериментах по синтезу гидрида олова в системе Sn-BH3NН3 была подготовлена камера высокого давления, содержащая образец металлического олова Sn119 вместе с боран аммония BH3NH3. После нагрева Sn-BH3N3 под давлением 180 ГПа кроме рефлексов hcp-Sn на рентгенограммах регистрируется появление серии новых интенсивных рефлексов в том числе на малых углах 2θ = 5° (d= 3.3 Å), 2θ = 6.3° (d = 2.6 Å), 2θ = 7.1° (2.35 Å), 2θ = 7.5° (d = 2.2 Å). Часть новых рефлексов соответствуют гексагональной структуре (пр.гр. P63/mmc: a = 3.02, c = 5.2 Å), которая подобна теоретически предсказанной для гидрида SnH4 в области 180 – 200 ГПа. Большая часть новых рефлексов наилучшим образом соответствуют положениям рефлексов моноклинной структуры SnH14, которая была теоретически предсказана как стабильная при 300 ГПа с Tc = 80-90 K. Объем на формульную единицу SnH14 при 300 ГПа – 31.17 Å3, при 193 ГПа – 35.8 Å3. Таким образом, экспериментально установлено, что при большой концентрации водорода, выделяющегося в результате разложения борана аммония при лазерном нагреве под давлением 180 ГПа в системе Sn-BH3N3, образуются полигидриды олова: гексагональный SnH4 и моноклинный SnH14. Выполнены измерения критических параметров сверхпроводимости в гидриде олова SnH14 в сильных (в том числе импульсных до 65Т) полях с использованием оборудования Европейской лаборатории сильных магнитных полей в г. Дрездене (Германия). Специальная немагнитная камера высокого давления с алмазными наковальнями была разработана для выполнена гальваномагнитных измерений в сильных (в том числе импульсных) магнитных полях. Магниторезистивные исследования полученного образца кубического гидрида олова SnH14 указывают на резкое падение (в 1000 раз) сопротивления образца при TC = 72 K в пределах ΔTC = 2 К. Данный переход практически линейно смещается во внешних магнитных полях до 16 Т с уменьшением критической температуры, в соответствии с обычным поведением сверхпроводящих соединений. Помимо смещения, наблюдается существенное уширение сверхпроводящего перехода с 2 К до 10 К при повышении внешнего магнитного поля до 12 Тесла. Линейная экстраполяция позволяет оценить верхнее критическое поле SnH14 как Bc2(0) = 14-16 Т, что является весьма низким значением по сравнению с другими гидридными сверхпроводниками (YH6: 110-160 T, LaH10: 140-160 Т). Измерения критического тока в данном образце затруднены нестабильностью электродной системы при температурах ниже 35 К. Низкое верхнее критическое магнитное поле ожидаемо приводит к невысоким значениям критического тока образца: 200 A/mm2. Исследование магнетосопротивления образца гидрида олова при 180 ГПа в импульсных магнитных полях до 65 Т показывает удивительную картину: магнетосопротивление данного образца только на начальном участке имеет стандартную форму квадратичной зависимости ∆ρ⁄ρ ~ H^2, а затем, достаточно быстро (H > Hcr) становится линейным ∆ρ⁄ρ ~αH. При этом, коэффициент магнетосопротивления α(T) существенно уменьшается с повышением температуры, так как характерное время рассеяния на фононах становится гораздо меньше, чем циклотронное время τ=m_e/eB. Вблизи нулевого поля наблюдаемая квадратичная зависимость ∆ρ⁄ρ ~ μ^2H^2 позволяет оценить подвижность электронов: μ = 0.035 T-1 (80 K), 0.0166 T-1 (145.5 K), 0.015 T-1 (216 K). Время релаксации оказывается равным τ = μ×me/e = 2E-13 s (80 K), 9.45E-14 s (145.5 K) и 8.53E-14 s (216 K). 3) Изучение переноса переходных металлов в сульфидных парах в градиентных условиях и, соответственно, изучение возможности получения кристаллов предельных сульфидов переходных металлов. Для получения кристаллов три- и дисульфидов были проведены эксперименты, в которых газообразная сера использовалась в качестве транспортного реагента. Был разработан специальный реакционный сосуд, представляющий собой «бумеранг» из кварцевого стекла. В горячей части находится сульфидная шихта при температуре 850С. В холодной части находится серный расплав при 550С, который задает давление паров серы во всем сосуде, примерно равное 1 атмосфере. К настоящему моменту получены кристаллы MgS, PdS, PtS2, ReS2, NbS2, TaS2, TaS3, MoS2, WS2, FeS2, CoS2, NiS2, Cr2S3, V1+δS2, In2S3, Bi2S3, TiS2, ZrS3, HfS3. Кроме того, показано, что кристаллы MnS, MgS, TiS3 и PdS2 растут в расплаве серы. 4) Планируется структурное исследование чистого и допированного атомами Fe диселенида ниобия NbSe2 методами порошкового, монокристального рентгеноструктурного анализа. Планируется проведение Fe57 мессбауэровских измерений NbSe2 интеркалированного Fe при температуре 5- 30К (в области существования волны зарядовой плотности, сверхпроводимости). Планируется проведение транспортных измерений при высоких давлениях и низких температурах. 4.1) Структурное исследование монокристаллов NbSe2 и NbSe2:Fe. Методом монокристального рентгеноструктурного анализа при T = 293 K выполнено исследование кристаллической структуры двух образцов NbSe2 и NbSe2:Fe на дифрактометре XtaLAB Synergy-DW (λ = 0.71073 Å). Уточнение позиционных и анизотропных тепловых параметров атомов выполнено в гексагональной структуре с пространственной группой P63/mmc до значения факторов расходимости 1.7% и 1% для NbSe2 и NbSe2:Fe, соответственно. Уточненные параметры элементарной NbSe2:Fe (a = 3.4435 (1), c = 12.5429 (3) Å, V = 128.80 (1) Å3) закономерно меньше параметров NbSe2 (a = 3.4448 (1), c = 12.5503 (3) Å, V = 128.80 (1) Å3). При атмосферном давлении и комнатной температуре диселенид ниобия NbSe2 имеет гексагональную структуру (пр.гр. P63/mmc), в которой атомы Nb (2b: 0, 0, 1/4) и Se (4f: 2/3, 1/3, 0.3833) расположены в слоях перпендикулярных оси c и образуют слоевые пакеты типа «сэндвич» из двух слоев атомов Se с центральным слоем из атомов Nb. Атомы Nb находятся в тригонально-призматическом окружении шести атомов Se c межатомными расстояниями Nb-Se 2.598 Å. 4.2) Мёссбауэровская спектроскопия NbSe2:Fe57 Полученны мёссбауэровские спектры в диапазоне температур 5 – 40 K. Анализ спектров проводился в модели из двух немагнитных компонент - дублета и синглета, отвечающих неэквивалентным состояниям атомов Fe в образце. Обнаружено, что форма спектра изменяется при температурах ниже 90 К. Построены температурные зависимости изомерного сдвига и квадрупольного расщепления Наблюдается аномальное уменьшение изомерного сдвига синглета с понижением температуры и рост квадрупольного расщепления при температурах ниже 90 К. Соотношение площадей дублета и синглета составляет 63/37 при всех температурах. Наличие в мёссбауэровском спектре двух неэквивалентных состояний железа коррелируют с результатами монокристального рентгеноструктурного анализа. Согласно предварительным данным железо занимает октаэдрические позиции ниобия (2b: 0, 0, 1/4) в изначально дефектной структуре Nb1-хSe2, а также частично может занимать октаэдрические позиции 2a (0, 0, 1/2) между слоями селена. 4.3) Монокристальная рентгеновская дифракция кристаллов NbSe2 и NbSe2:Fe57 при давлениях до 24 ГПа и температурах до 7 K. Выполнены синхротронные эксперименты по рентгеновской дифракции на монокристаллах NbSe2 и NbSe2:Fe57 в условиях высоких давлений до 24 ГПа и низких температур вплоть до 7 K. Для создания высоких давлений использовались две мембранные камеры с алмазными наковальнями (DAC). Одна камера для исследования монокристаллов NbSe2, другая - для диселенида ниобия с интеркалированным железом NbSe2:Fe57. В каждую камеру помещались два предварительно отобранных микрокристалла диселенида железа с различной ориентацией относительно плоскости наковальни: когда плоскость (ab) кристалла была параллельна (∥) и перпендикулярна (⊥) плоскости наковальни. Предварительный анализ показал, что кристаллическая структура остается гексагональной пр.гр. P63/mmc при понижении температуры до 7 K в NbSe2 и при повышении давления до 10 ГПа. При нормальном давлении и температуре параметры решетки NbSe2 составляют a = 3.44402 (5) Å; c = 12.5458 (1) Å. При постоянном давлении с понижением температуры, параметры решетки уменьшаются.