КАРТОЧКА ПРОЕКТА ФУНДАМЕНТАЛЬНЫХ И ПОИСКОВЫХ НАУЧНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ,
ПОДДЕРЖАННОГО РОССИЙСКИМ НАУЧНЫМ ФОНДОМ

Информация подготовлена на основании данных из Информационно-аналитической системы РНФ, содержательная часть представлена в авторской редакции. Все права принадлежат авторам, использование или перепечатка материалов допустима только с предварительного согласия авторов.

 

ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ


Номер 21-79-00035

НазваниеБиоинертные наноструктурные покрытия на основе ниобия, циркония, тантала и азота для медицинских имплантатов нового поколения

РуководительСоснин Кирилл Валерьевич, Кандидат технических наук

Организация финансирования, регион федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский государственный индустриальный университет", Кемеровская обл (Кузбасс)

Период выполнения при поддержке РНФ 07.2021 - 06.2023 

Конкурс№60 - Конкурс 2021 года «Проведение инициативных исследований молодыми учеными» Президентской программы исследовательских проектов, реализуемых ведущими учеными, в том числе молодыми учеными.

Область знания, основной код классификатора 09 - Инженерные науки, 09-205 - Разработка новых конструкционных материалов и покрытий

Ключевые словаэлектровзрывное напыление, электронно-ионно-плазменное модифицирование, титан, ниобий, цирконий, тантал, азотирование, структура, фазовый состав, свойства, нанотвердость, модуль упругости, имплантат, цитотоксичность, биосовместимость

Код ГРНТИ29.27.51; 29.19.22; 29.19.16


СтатусЗакрыт досрочно


 

ИНФОРМАЦИЯ ИЗ ЗАЯВКИ


Аннотация
Актуальность создания новых биоинертных покрытий систем Ti-Nb-Zr-N и Ti-Nb-Zr-Ta-N для медицинских имплантатов продиктована современными жизненными реалиями. Потенциальный продукт, который будет создан в результате выполнения проекта – имплантат с уникальными покрытиями систем Ti-Nb-Zr-N и Ti-Nb-Zr-Ta-N. Этот продукт обеспечит соответствующую мировому уровню научную новизну. Научная новизна также будет обеспечена применением уникальных не имеющих аналогов в мире установок, генерирующих потоки плазмы. В целом выполнение проекта повысит значимость Российской Федерации в мировой экономики и науке. В ходе выполнения проекта запланировано получение следующих научных результатов. Методика электровзрывного напыления и последующего электронно-ионно-плазменного модифицирования биоинертных покрытий систем Ti-Nb-Zr-N и Ti-Nb-Zr-Ta-N на титановых имплантатах (сплав ВТ6). Данные исследований электровзрывных биоинертных покрытий систем Ti-Nb-Zr-N и Ti-Nb-Zr-Ta-N методами электронной сканирующей и просвечивающей микроскопии, рентгенофазового анализа исследования фазового и элементного состава, состояния дефектной субструктуры (тип, размер и морфология фаз, амплитуда внутренних полей напряжений, параметры дислокационной субструктуры). Значения микротвердости, нанотвердости, модуля упругости, износостойкости и коэффициента трения биоинертных покрытий систем Ti-Nb-Zr-N и Ti-Nb-Zr-Ta-N. Проведены испытания на пролиферативную активность клеточных линий и противомикробную активность биоинертных покрытий систем Ti-Nb-Zr-N и Ti-Nb-Zr-Ta-N с использованием клинически релевантных модельных бактериальных культур (клеточная культура фибробластов подкожной соединительной ткани мыши L929 и Staphylococcus aureus). Выявлен оптимальный (с точки зрения структурно-фазовых состояний и результатов испытаний микротвердости, нанотвердости, модуля упругости, износостойкости коэффициента трения, тестов на пролиферативную активность клеточных линий и противомикробную активность) режим электровзрывного напыления и последующего электронно-ионно-плазменного модифицирования.

Ожидаемые результаты
1. Методика электровзрывного напыления и последующего электронно-ионно-плазменного модифицирования биоинертных покрытий систем Ti-Nb-Zr-N и Ti-Nb-Zr-Ta-N на титановых имплантатах (сплав ВТ6). 2. Данные исследований электровзрывных биоинертных покрытий систем Ti-Nb-Zr-N и Ti-Nb-Zr-Ta-N методами электронной сканирующей и просвечивающей микроскопии, рентгенофазового анализа исследования фазового и элементного состава, состояния дефектной субструктуры (тип, размер и морфология фаз, амплитуда внутренних полей напряжений, параметры дислокационной субструктуры). 3. Значения микротвердости, нанотвердости, модуля упругости, износостойкости и коэффициента трения биоинертных покрытий систем Ti-Nb-Zr-N и Ti-Nb-Zr-Ta-N. 4. Проведены испытания на пролиферативную активность клеточных линий и противомикробную активность биоинертных покрытий систем Ti-Nb-Zr-N и Ti-Nb-Zr-Ta-N с использованием клинически релевантных модельных бактериальных культур (клеточная культура фибробластов подкожной соединительной ткани мыши L929 и Staphylococcus aureus). 5. Выявлен оптимальный (с точки зрения структурно-фазовых состояний и результатов испытаний микротвердости, нанотвердости, модуля упругости, износостойкости коэффициента трения, тестов на пролиферативную активность клеточных линий и противомикробную активность) режим электровзрывного напыления и последующего электронно-ионно-плазменного модифицирования. Научная значимость предполагаемых и соответствующих мировому уровню результатов заключается в получении новых знаний о структуре и свойствах биоинертных покрытий систем Ti-Nb-Zr-N и Ti-Nb-Zr-Ta-N на титановых имплантатах. Соответствие предполагаемых результатов мировому уровню исследований будет обеспечено тем, что заявленные к получению в проекте покрытия будут получены впервые. Это обеспечивается применением уникальной не имеющей аналогов в мире установки «КОМПЛЕКС», позволяющей проводить электронно-пучковую обработку и азотирование в едином технологическом цикле. Так же биоинертные покрытия указанных систем электровзрывным методом к настоящему моменту времени еще не были получены. Это еще раз подтверждает мировой уровень запланированных к проведению исследований. Прикладная значимость результатов проекта заключается в том, что будет разработан и испытан титановый имплантат (сплав ВТ6), защищенный электровзрывными биоинертными покрытиями систем Ti-Nb-Zr-N и Ti-Nb-Zr-Ta-N. Разработанная научно-техническая продукция будет превосходить современные аналоги. Этими результатами могут воспользоваться и другие организации, использующие аналогичные имплантаты. Общественная значимость ожидаемых результатов заключается в получении нового продукта – титанового имплантата, упрочненного биоинертными покрытиями систем Ti-Nb-Zr-N и Ti-Nb-Zr-Ta-N. Это важно для граждан РФ потому, что в перспективе у них появиться возможность использовать эффективные и недорогие имплантаты нового поколения отечественного производства, что значительно улучшит качество жизни россиян. Поскольку отечественная продукция, поставляемая на зарубежные рынки, как правило, характеризует себя как более дешевая и качественная. То этот факт позволит повысить и мировой уровень жизни человечества, а также обеспечить укрупнение роли РФ в мировой экономики. Применение разработанных режимов при освоении новых видов продукции уже в следующие годы может привести к диверсификации производства заинтересованных российских компаний, предприятий, производящих медицинские имплантаты, их росту, повышению уровня продаж и, соответственно, будет сопровождаться увеличением количества рабочих мест, что будет способствовать экономическому росту, трудозанятости и росту реальных доходов работников предприятия. Дополнительные прогнозируемые социально-экономические эффекты от использования продукции (услуг), созданной на основе результатов, полученных при выполнении заявляемого проекта, заключаются в улучшении качества жизни и здоровья, условий труда работников производства; снижении энерго- и материалоёмкости; более полном и комплексном использовании сырья и материалов. Экологический аспект разрабатываемых методов заключается в вакуумной изоляции процессов, протекающих при модификации медицинских имплантатов, что несомненно улучшит экологическую обстановку конкретного производства и окружающей среды в целом.


 

ОТЧЁТНЫЕ МАТЕРИАЛЫ


Аннотация результатов, полученных в 2021 году
В отчетном периоде выполнены следующие работы. 1. С позиций физики плазмы и электрофизики проведена оптимизация режимов работы используемых в проекте электрофизических установок, генерирующих потоки плазмы с параметрами, обеспечивающими термокинетические условия для получения биоинертных покрытий системы Ti-Nb-Zr-N с регламентированной структурой. 2. В рамках физического материаловедения выявлены и проанализированы закономерности электровзрывного напыления биоинертных покрытий системы Ti-Nb-Zr-N, проведены исследования структурно-фазовых состояний покрытий, формирующихся в широком интервале значений параметров внешнего воздействия (поглощаемой плотности мощности и состава напыляемого покрытия). Методами металлографии, сканирующей и просвечивающей электронной микроскопии, рентгеноструктурного анализа проведены исследования фазового и элементного состава, дефектной субструктуры покрытий и переходного слоя между покрытиями и имплантатом. 3. С позиций механики деформируемого твердого тела проведен комплексный анализ физико-механических и трибологических свойств композиционных покрытий (микро- и нанотвердость, модуль Юнга, коэффициент трения, износостойкость в условиях сухого трения), обоснованы критерии выбора практически значимых композиций на основе системы металлов Ti-Nb-Zr-N и оптимизированы режимы электровзрывного напыления и электронно-ионно-плазменного модифицирования. 4. Проведены испытания на пролиферативную активность клеточных линий и противомикробную активность биоинертных покрытий системы Ti-Nb-Zr-N с использованием клинически релевантных модельных бактериальных культур (клеточная культура фибробластов подкожной соединительной ткани мыши L929 и Staphylococcus aureus). 5. Выявлен оптимальный (с точки зрения структурно-фазовых состояний и результатов испытаний микротвердости, нанотвердости, модуля упругости, износостойкости коэффициента трения, тестов на пролиферативную активность клеточных линий и противомикробную активность) режим электровзрывного напыления и последующего электронно-ионно-плазменного модифицирования покрытий системы Ti-Nb-Zr-N. 6. Руководитель проекта проанализировал результаты, полученные в отчетном году, обсудил их на престижных международных конференциях. Написан отчет. Подготовлена одна статья для публикации в высокорейтинговом зарубежном англоязычном журнале. В отчетном периоде получены следующие научные результаты. Методами современного материаловедения проведены исследования механических и трибологических свойств, элементного и фазового состава, дефектной субструктуры покрытия состава Ti-Nb-Zr-N, сформированного на сплаве ВТ6 электровзрывным методом и подвергнутого комплексной обработке, сочетающей облучение импульсным электронным пучком и последующее азотирование в плазме несамостоятельного дугового разряда с накаленным катодом. Сформированные покрытия испытаны на пролиферативную активность клеточных линий и противомикробную активность. Показано, что твердость поверхностного слоя покрытия на 36 %, а модуль Юнга на 11 % превышают соответствующие характеристики сплава ВТ6 на глубине 100 мкм и быстро снижаются по мере удаления от поверхности. Толщина слоя с высокими (относительно подложки) значениями твердости достигает (60-70) мкм; высокие значения модуля Юнга наблюдаются в слое толщиной 40 мкм. Установлено, что параметр износа поверхностного слоя покрытия в 1,7 раза больше параметра износа подложки; коэффициент трения покрытия в 1,65 раза выше коэффициента трения подложки. Установлено, что в поверхность покрытия образована атомами титана, ниобия, циркония и азота, что свидетельствует о высокой чистоте покрытия. Показано, что поверхностный слой покрытия толщиной 4,5 мкм имеет структуру высокоскоростной ячеистой кристаллизации, то есть был сформирован в результате облучения покрытия импульсным электронным пучком в режиме плавления и высокоскоростной кристаллизации материала. Размер ячеек кристаллизации изменяется в пределах от 300 нм до 600 нм. По границам ячеек кристаллизации располагаются протяженные прослойки второй фазы толщиной 50–75 нм. Установлено, что объем ячеек кристаллизации обогащен атомами всех присутствующих в покрытии элементов и сформирован твердым раствором на основе ниобия. Прослойки, разделяющие ячейки, обогащены преимущественно атомами титана и азота и сформированы нитридами титана. По мере удаления от поверхностного слоя со структурой ячеистой кристаллизации форма частиц нитридной фазы изменяется от протяженных прослоек к сферической (глобулярной); располагаются включения по границам зерен твердого раствора на основе титана и ниобия. Выявлен оптимальный режим электровзрывного напыления и последующего электронно-ионно-плазменного модифицирования покрытий системы Ti-Nb-Zr-N. Таким режимом следует считать следующий. Электровзрывное напыление с использованием трехслойного композиционного электрически взрываемого материал. Один из слоев которого выполнен из титановой фольги массой 130 мг, другой – из ниобиевой фольги массой 70 мг, третий – из циркониевой фольги массой 70 мг. Формирование покрытия при времени воздействия плазмы на поверхность образца ~ 100 мкс, поглощаемой плотности мощности на оси струи ~ 1,5 ГВт/м2, давлении в ударно-сжатом слое вблизи облучаемой поверхности ~ 12,5 МПа, остаточном давлении газа в рабочей камере ~100 Па; температуре плазмы на срезе серебряного сопла ~10 в степени 4 К. Облучение импульсным электронным пучком при 20 Дж/см2, 200 мкс, 5 имп. и азотирование при 500 град С, 5 часов.

 

Публикации

1. Филяков А.Д., Соснин К.В., Романов Д.А. Влияние биоинертных покрытий на распределение напряжений на границе между имплантатом и костной тканью Металлургия: технологии, инновации, качество : труды XXII Международной научно-практической конференции: в 2-х ч. Ч. 2 / под ред. А.Б. Юрьева, Сиб. гос. индустр. ун-т. – Новокузнецк : Изд. центр СибГИУ, 2021. – 342 с., Ч. 2, 2021 г., с. 93-100. (год публикации - 2021)

2. Московский С.В., Соснин К.В. Рельеф поверхности биоинертных покрытий системы Ti-Nb-Zr-N, полученных на сплаве титана ВТ6 комплексным методом Сборник тезисов XII Ежегодной конференции Нанотехнологического общества России, Сборник тезисов XII ежегодной конференции, с.42 (год публикации - 2021)